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时间:2019-11-06
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1、精品文档就在这里-------------各类专业好文档,值得你下载,教育,管理,论文,制度,方案手册,应有尽有----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------实验一对乙酰氨基酚的制备一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚羟基的方法。2、掌握易被氧化产品的精制方法。二、实
2、验原理三、实验用品1.仪器:烧杯(100mL)、减压过滤装置(吸滤瓶,布氏漏斗)、搅拌器、量筒、玻璃漏斗2.药品:对氨基苯酚、乙酸酐、NaHSO3、活性炭四、实验步骤1.对乙酰氨基酚的制备:称取对氨基酚5.3g,置于烧杯中,加入15ml蒸馏水,再加入醋酐6ml,轻轻振摇至溶解,于80℃搅拌反应20~30分钟,冷却,待析出结晶后抽滤。可用少量水洗涤。得粗品。2.精制:将上述粗品置于锥形瓶中,加入30ml蒸馏水,于水浴锅中加热至溶解,稍冷加入1g活性炭,煮沸5分钟,趁热过滤,滤瓶中预先放入0.25g的NaHSO3,滤液放冷析出结晶,
3、抽滤,用0.5%的NaHSO3溶液2-3ml分次洗涤,抽干,干燥,即得。五、产率计算109102.091515.34.5X X= 六、思考题:在实验中加入的水和NaHSO3有什么作用? 实验二磺胺醋酰的制备---------------------------------------------------------精品文档---------------------------------------------------------------------精品文档就在这里-------------各类专业好
4、文档,值得你下载,教育,管理,论文,制度,方案手册,应有尽有----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------一、实验目的1.理解pH值、温度等条件在药物合成中的重要性2.理解乙酰反应的原理二、实验材料:1.仪器设备:天平,量筒,三颈瓶,电动搅拌器,布氏漏斗,吸滤瓶,抽滤泵,
5、水浴锅,精密pH试纸,吸管2.药品试剂:磺胺(SN),不同浓度的NaOH,醋酐,盐酸,活性炭三、实验原理磺胺的N1和N4均可被乙酰化,当N1成单盐离子型时,反应活性最强,可主要乙酰化于N1上,故可在NaOH和醋酐交替加料,控制pH12~14,保持N1为钠盐时,来制取磺胺醋酰钠。四、实验步骤在三颈瓶中加入17.2g的SN和22.5%的NaOH溶液22ml,搅拌,水浴逐渐升至50-55℃,待物料溶解后加入醋酐3.5ml,5分钟后加入77%NaOH2.5ml,每隔5分钟将10ml醋酐与77%的NaOH溶液10ml以每次2ml交替加入,
6、始终维持反应液的pH值为12~14,保持30分钟。然后,将反应液倒入烧杯中,加水30ml稀释,用浓盐酸调pH值为7,放冷后有固体析出;过滤,滤液用浓盐酸调pH值为4.0~5.0,有固体析出;过滤,将滤饼用3倍量的10%HCl溶解,放置30分。过滤除去不溶物,滤液加少量的活性炭脱色10分钟,过滤。滤液用40%的NaOH调pH值为5.0,析出磺胺醋酰粗品,过滤弃去滤液。滤饼用10倍量水加热,使产品溶解,趁热过滤,放冷,滤液中析出结晶,抽滤,干燥,得磺胺醋酰精品。Mp:179~184℃。 附:抽滤装置图1布氏漏斗2吸滤瓶3.缓冲瓶
7、五、实验结果:制得磺胺醋酰多少克? ---------------------------------------------------------精品文档---------------------------------------------------------------------精品文档就在这里-------------各类专业好文档,值得你下载,教育,管理,论文,制度,方案手册,应有尽有---------------------------------------------------------------
8、------------------------------------------------------------------------------------------- 实验三药物的物理性质实验一、实验目的:1.了解药物溶解度测定的基本原理;掌
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