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时间:2019-11-04
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1、CMP指示剂简介:水泥化学分析中测定氧化钙用的钙黄绿素—甲基百里酚兰—酚酞混合指示剂(简称CMP)是三者以1∶1∶0.2的重量比、再加一定量在105℃下烘干的硝酸钾共同研细而成的粉末状固体指示剂。PAN指示剂简介:溶液(2g/L):将0.2gPAN[名称为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]溶于100mL乙醇中。KB指示剂,酸性铬蓝K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂:(称取1g酸性铬蓝K;2.5g萘酚绿B与50g已在105-110℃烘干过的硝酸钾混合研细,贮存于磨口瓶中。PAN指示剂溶液:将0.2克PAN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)溶于100毫升乙醇中,当然,最好用无水乙醇,因为P
2、AN(1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)难溶于水,易溶于乙醇,不过不是无水乙醇也没关系,因为指示剂最终是要滴加到水溶液中去的,但乙醇浓度不可太低,太低了PAN的溶解效果会变差,可以考虑用95%的乙醇溶液。在EDTA标准溶液中加入一部分硫酸镁,在滴定时钙可以生成较镁稳定的EDTA配合物。置换出的是游离的镁离子,可以和铬黑T生成鲜明的红色,终点时,钙先与EDTA配合,然后镁再与EDTA配合,终点时变为蓝色,如果还有部分紫色,就可以加入一些黄色染料,如甲基红,配比适当时,终点是绿色,很鲜明的硫理化分析实验室中需要分析石灰石中CaO与MgO的总含量,按照国标通过EDTA滴定,滴定指示剂很多。KB
3、混合指示剂由于滴定显色明显而广泛采用。所用K-B指示剂的配比要合适,萘酚绿B的比例过大,终点提前;反之则延后且变色不明显。每新用一种试剂,应根据试剂的质量,经用标准溶液试验后确定其适合的比例吸取分离硅后的试液25ml,放入400ml烧杯中,用水稀释至约250ml,加1ml(10g/100ml)酒石酸钾钠溶液,5ml(1+2)三乙醇胺,搅拌,以(1+1)NH3.H2O调节溶液PH至约10(用精密试纸检验),然后加入20ml(PH=10)NH3-NH4Cl缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,以0.015mol/lEDTA标准溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色,此消耗体积为滴定
4、钙、镁总量所消耗的体积V总标准溶液配制 1、0.05mol/LNaOH标准溶液的配制 将20克氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后贮存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的硬质玻璃瓶中,称取0.2克苯二甲酸氢钾,置于400mL烧杯中,加入约150mL新煮沸过并已中和的冷水搅拌使其溶解。然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算: m×1000 CNaOH=----------- V×204.2试中:CNaOH--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
5、 m--苯二甲酸氢钾的质量,g; 204.2--苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol; 2、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制 将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后,称取12.3g溶于1L无水乙醇中,贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。 准确称取0.04-0.05克氧化钙(将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量),置于150mL干燥的锥形瓶中,加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器,在有石棉网的电炉上加热煮沸,至溶液呈深红色后取下锥形瓶,立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。再将冷凝器装上,继续加热煮沸至微红
6、色出现。如此反复操作,直至在加热10min后不再出现微红色为止。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算: m×1000 TCaO=------ V式中,TCaO--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。 m--氧化钙的质量,g V--滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积,mL。 3、EDTA标准滴定溶液C(EDTA)=0.015mol/L 称取约5.6gEDTA置于烧杯中,加约200mL水,加热溶解过滤,用水稀释至1L。吸取25.00mL碳酸钙
7、标准溶液(见后)于400mL烧杯中,加水稀释至约200mL加入适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2-3mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 浓度按下式计算: m1×25×1000 m1 1 C(EDTA)=----------------=------×-------- 250×V4×100.09
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