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《仪器分析_张友玉_气相色谱练习三》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、2004应用化学和制药工程专业本科生仪器分析练习（色谱分析部分）1．已知一根1米长的色谱柱的有效塔板数为1600块，组分A在该柱上的调整保留时间是100秒，试求A峰的半峰宽和有效塔板高度。2．从甲醇和乙醇的色普图中，可得到tM=1.0min,t甲醇=10.5min,t乙醇=17.5min。已知固定相的体积试5mL，流动相的体积试55mL，计算甲醇和乙醇的分配比，分配系数和该色谱柱的相比。解：相比或者3．一试样经气相色谱分析，在6.5min时显示一个色谱峰，峰的宽度为5mm，记录纸移动的速度为10mm/min,在柱长为2m的色谱柱中其
2、理论塔板数时多少？相应的理论塔板高度时多少？解：tR与Y的单位必须一致，所以首先要吧峰宽的单位换算成时间的单位，为此需要用到记录纸的速度。Y=5/10=0.5min4有一气液色谱柱长2m，在不同线速度时，相应的理论塔板数如下u/cm.s-14.06.08.0n323308253计算：（1）最佳线速度；（2）在最佳线速度时，色谱柱的理论塔板数。5．用一根柱长为1m的色谱柱分离含有A、B、C、D四种组分的混合物，它们的保留时间分别为6.4min,14.4min,15.4min,20.7min ，其峰宽值分别为0.45min,1.07mi
3、n,1.16min,1.45min。计算：（1）各色谱峰的理论塔板数；（2）他们的平均塔板数；（3）平均塔板高度若不被保留的组分的保留时间时4.2min峰底宽度几乎为0，固定相的体积为0.148Ml,流动相的体积为1.26mL。则（4）各组分的容量因子；（5）各组分的分配系数解：用公式（1）(2)n平＝12215/4=3054(3)H平＝1000/3054=0.33mm（4）由公式得同理(4)由公式得(5)同理得KB=20.7Kc=22.7Kd=33.46.已知某柱由如下常数：A=0.01cm,B=0.30cm2.s-1,C=0.0
4、15s就最低塔板数而言，试求出其最佳流速？最小塔板高度？解：根据公式:将其微分得cm.s-1 H=A+2(BC)1/2=0.01+(0.3*0.015)1/2=0.077cm7.从化工厂得排水中，提取和浓缩二各个有机物质进行色谱分析，它们的保留值分别是100min,110min。假如该柱有350个理论塔板数，计算：（1）每个峰的宽度；（2）二个峰的分离度。8.某色谱柱具有1600个理论塔板，分离两个相邻的物质，平均分配比是3.8.如果A的调整保留时间为1min20sB组分的调整保留时间为1min28s,计算两AB,计算两物质的分离度
5、。假如A、B两组分达到98％分离，则需要的柱长为多少（设理论塔板高度为1mm）,若要达到基线分离，柱长需要多少？9已知物质A和B在水和正已烷中的分配系数[K=c(H20)/c(hex)]分别为6.50和6.31，在一带水硅胶柱中分离，正已烷为流动相。已知相比为2.370，试计算（1）两物质的分配比（2）选择性系数（3）欲使A和B完全分开，需多少塔板数（4）若柱长为806cm，流动相流速7.10cms-1,则需多长时间可冲洗出各物质？解：（1）kA=KA/β＝6.50/2.370=2.74kB=KB/β=6.31/2.370=2.66
6、（2）（3）完全分开，R³1.5有效塔板数至少需理论塔板数至少需（4）tRA=1.89+2.74×1.89=7.07（min）tRB=1.89+2.66×1.89=6.92（min）10有一根1m长的柱子，分离组分1和2得如下色谱图，若得到Rs=1.2的分离度，有效塔板数应为多少？色谱柱应为多长？解：[或]R=1.2时，有效塔板数应为11在1m长的填充柱上，某镇静药A及其异构体B的保留时间分别试5.80min,6.60min,峰底宽度为0.78min,0.82min,空气通过色谱柱需1.10min。计算：（1）载气的平均线速度；（2
7、）组分B的分配比；（3）A及B的分离度；（4）该色谱柱的平均有效塔板数和塔板高度；（5）分离度为1.5时，所需的柱长；（6）在长柱上B的保留时间时多少。12．对水稻种的有机磷农药的残留量进行色谱分析，采用火焰离子检测器，试验条件及测得数据如下：柱长：2m,D=3mm,固定相：OB-17，柱温：1800C,载气流量：50mL.min-1,进样量：1X10-5g，衰减：1/2,记录纸速度:20mm.min-1,记录仪灵敏度:0.2mV.cm-1,峰高:188mm,半峰宽:0.5mm,仪器噪音:0.1mV,计算该检测器的灵敏度，检出限和最
8、小检测量.13.某化合物X与正十八烷及正十九烷相混合,注入色谱柱进行分析,从色谱图上测得一下数据:组分n-C18H38Xn-C19H40t’R/min10.211.5013.38计算化合物X的保留指数解：14从色谱图上测得以下数据，计
