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时间:2019-10-30
《实验十四 食用植物油过氧化值的测定》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、实验十四食用植物油过氧化值的测定1、概念油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”,是指100g油脂中所含的过氧化物,在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。2、测定意义过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸类。过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。3、测定原理油脂氧化过程中产生的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。化学反应式:R—CH—
2、CH—R'+2KI→R—CH—CH—R'+I2+2CH3COOK+H2OOOOI2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI4、试剂①0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。②饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。③三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混匀。④10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。用时现配。5
3、、操作方法A、称取2.00g试样B、15mL三氯甲烷-冰乙酸溶液,使样品完全溶解C、0.50mL饱和碘化钾密塞→轻轻振摇0.5min暗处放置3min→取出D、50mL水摇匀→立即滴定E、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定→淡黄色F、0.5mL淀粉指示液G、继续滴定→蓝色消失为终点。6、计算式中:X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计),单位为克每100克(g/100g);V——试样消耗标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m——试样质量,单位为克(g);0.1269——
4、1.00mmol碘的质量,g7、注意事项①碘与硫代硫酸钠的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行,因为在碱性溶液中将发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解,且I-在强酸性溶液中易被空气中的氧所氧化。②碘易挥发,故滴定时溶液的温度不能高,滴定时不要剧烈摇动溶液。③为防止碘被空气氧化,应放在暗处,避免阳光照射,析出I2后,应立即用Na2S2O3溶液滴定,滴定速度应适当快些。④淀粉指示剂应是新配制的。最好在接近终点时加入,即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉。否则碘和淀粉吸附太牢,到终点时颜色不易退去,致使终点出现过迟,引起误差。⑤日
5、光能促进硫代硫酸钠溶液分解,应装于棕色滴定管中。⑥三氯甲烷不得含有光气等氧化物,否则应进行处理。
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