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1、氨水分离EDTA容量法测定锌1.方法提要试样用硝酸、氯酸钾溶解，使锰呈二氧化锰析出，然后用氨水沉淀分离铁、铝、铅等元素。在pH5~6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定锌。Cu、Ni、Pb、Ge对测定有干扰，但Cu可在滴定前加入硫代硫酸钠来掩饰。本方法适用于一般矿石中ω（Zn）/10-2>1的滴定.2.试剂配制1)醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5~6),称取200gCH3COONa·3H2O溶于水中，加10ml冰醋酸，用水稀释至1000ml，摇匀。2)0.2%二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂，称取0.5g
2、二甲酚橙或半二甲酚橙溶于1000ml水中。（有效期：一周）。3)EDTA标准溶液：C（EDTA）=0.0500mol/L4)准确称取105°C干燥至恒重的乙二胺四乙酸二钠37.2240g，于1000ml烧杯中，加500ml热水，搅拌使完全溶解，转入2000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升相当于3.2695g的Zn。5)5%的氟化铵溶液：称取5g氟化铵溶于100ml水中，贮存于塑料瓶中。6)20%硫代硫酸钠溶液：称取20g硫代硫酸钠溶于100ml水中。7)洗涤液：称取5g氯化铵溶于100ml热水中，加5ml氨水
3、，摇匀。3.分析步骤称取试样0.1000~0.5000g于250ml烧杯中，用少量水润湿，加入20ml氯酸钾硝酸饱和饿，盖上表面皿，置于中温电炉上加热溶解，加入0.5g氟化铵，待试样完全溶解，取下冷却。加浓硫酸7ml，继续加热至冒三氧化硫白烟约2min，取下冷却，用水冲洗表面皿及杯壁后，加50ml水，加3~5g氯化铵，用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量5~10ml。加入0.3~0.5g过硫酸铵，加热煮沸10min，破环过量的过硫酸铵。取下，趁热用快速滤纸过滤，用热的洗涤液洗烧杯3次，洗沉淀6~8次，弃去沉淀，将滤液加热蒸制体
4、积约100ml，取下冷却。试液中加入5%氟化铵5ml，0.1g抗环血酸，搅拌均匀，加20%硫代硫酸钠10ml，加2~3滴0.5%二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂，用硫酸（1+1）中和至溶液由紫红色变成黄色【硫酸不要滴过多，溶液红色消失即可】，再用氨水（1+1）中和至溶液由黄色变成红色，加20ml醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5~6），加水至150ml左右，用EDTA标准溶液滴定溶液颜色由紫红色变成亮黄色即为终点。4.分析结果计算TVω（Zn）/10-2=-------x100m式中：T---EDTA标准溶液对锌的滴定度（mg/ml）V-
5、--滴定时消耗EDTA标准溶液的体积（ml）m---称取试样的重量（g）AmmoniawaterfromtheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofzinc1.SummaryofthemethodWithnitricacid,potassiumchlorateofthesampledissolution,MNmanganesedioxideprecipitation,followedbyammoniaprecipitationandseparationofiron,aluminum
6、,lead,andotherelements.InthepH5~6inaceticacid-sodiumacetatebuffersolution,withxylenolorangeastheindicator,standardsolutionwithEDTAtitrationofzinc.Cu,Ni,Pb,Geonthedeterminationofanyinterference,butCubejoinedbeforethetitrationofsodiumthiosulfatetoconceal.Thismethodap
7、pliesinGeneraloreω(Zn)/10-2>1titration.2.reagentpreparation1)aceticacid-sodiumacetatebuffersolution(pH5~6),thattake200gCH3COONa·3H2Oinwater,increase10mlaceticacid,dilutedwithwaterto1000ml,shake.2)indicatorofxylenolorangeorsemi-xylenolOrange,taking0.5Gxylenolorangeo
8、rsemi-xylenolOrangedissolve1000mlwater.(Validity:oneweek).3)EDTAstandardsolutionc(EDTA)=0.0500mol/L4)accuratelycalledget105°canddrytoconstantweig
