三氧化二铝和二氧化硅的测定方法

三氧化二铝和二氧化硅的测定方法

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1、测试方法测量试剂:1、氢氧化钠颗粒2、盐酸:密度1.19g/ml3、硝酸:密度1.42g/ml4、氯化钾5、无水乙醇6、氯酸钾7、无水碳酸钠8、硫酸:密度1.84g/ml9、氨水:密度0.9g/ml10、高碘酸钾11、苯二甲酸氢钾12、焦硫酸钾13、氢氟酸:密度1.15g/ml14、氯化钾溶液:50g/l15、氯化钾-乙醇溶液:50g/l16、氯化钾溶液:50g/l17、盐酸溶液(体积分数):2%准确取2ml盐酸与98ml水混合;18、磺基水杨酸溶液(250g/l)准确取25.0000g磺基水杨酸,溶于适量水中,用稀释至100

2、ml19、氨水溶液(1+1)氨水与水等体积混合1、盐酸溶液1mol/l84ml盐酸与916ml水混合2、磺基水杨酸溶液(100g/l)3、硫酸溶液3%4、硫酸溶液(1+5)5、硫酸溶液(1+1)6、磷酸溶液(1+1)7、双氧水(1+9)1分30%的双氧水与9分水混合8、硫酸铜溶液:0.035mol/l:将8.7388g五水硫酸铜溶于油五滴硫酸溶液的200ml水中以水稀释至1l;准确吸取EDTA22ml与250ml的烧杯中,以水稀释至100ml;加乙酸-乙酸铵缓冲液20ml及甲基红盐指示剂2ml用硫酸铜溶液滴定;溶液由黄色经翠绿

3、色突变为草绿色为终点。K=V=每毫升硫酸铜溶液相当于EDTA的标准溶液体积;VEDTA=吸取EDTA标准溶液体积;V=滴定时消耗硫酸铜溶液的体积9、盐酸溶液(1+4)10、三乙醇胺溶液(1+2)11、氢氧化钾溶液(200g/l)12、酒石酸钾钠溶液(200g/l)13、盐酸溶液(1+1)14、碳酸钠溶液(20g/l)1、氯化钡溶液(100g/l)2、乙酸乙酸铵缓冲液PH=4.5;将77.000g乙酸铵溶于200ml水中,加入58.9ml冰乙酸,再用水稀释至1L。即可3、氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液PH=10;67.5000g氯化铵

4、溶于200ml水中,加入0.9g/ml的氢氧化铵570ml再用水稀释至1L。4、乙酸-乙酸钠缓冲溶液PH=6;136.0000g乙酸钠溶于适量的水中,加冰乙酸3.3ml,在稀释至1L。5、氢氧化钠标准溶液:0.15mol/L6、EDTA标准溶液c=0.01mol/L1、EDTA标准溶液c=0.035mol/L2、二氧化钛标准溶液0.1mg/ml3、氧化钾、氧化钠标准溶液0.1mg/ml称取经600℃灼烧的基准氯化钾0.1584g和氯化钠0.1886g溶于100ml水中,移入1L容量瓶,以水稀释至刻度摇匀,此溶液1ml相当于0.

5、1mg氧化钾+0.1mg氧化钠。1、氢氧化钠标准溶液0.05mol/L2、三氧化二铁标准溶液01mg/ml称取纯铁丝0.0699g用25ml盐酸溶解移入1L容量瓶,稀释至刻度,摇匀此溶液1ml相当于0.1mg三氧化二铁。3、氧化锰标准溶液0.05mg/ml称取电解金属锰0.383g溶于100ml硫酸溶液中,冷却至室温,移入1L容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀准确吸取上述溶液50ml于500ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,此溶液1ml相当于0.05mg氧化锰。4、氧化锌标准溶液0.01mol/L称取经900℃灼烧的基准氧化锌0.81

6、38g于250ml烧杯中,以20ml盐酸溶解,移入1L容量瓶稀释至刻度摇匀。5、硝酸溶液(1+1)6、硝酸铜标准溶液0.05mg/L准确称取金属铜纯度≥99.9%0.0100g与150ml烧杯中加硝酸10ml加热溶解,冷却后移入200ml容量瓶中稀释至刻度,此时1ml溶液相当于0.05mg铜。7、钙指示剂8、酸性铬兰K-荼酚绿B混合指示剂;一份酸性铬兰与两份荼酚绿混合1、酚酞指示剂10g/L;1.0000g酚酞溶于100ml无水乙醇2、亚硝基红盐指示剂2g/L;0.2000g亚硝基红盐溶于100ml水中3、甲基红指示剂1g/L

7、;0.1000g甲基红溶于100ml无水乙醇中4、0.2%二甲酚橙指示剂2g/L;0.2000g二甲酚橙溶于100ml水中。二氧化硅的检测方法:试样经分解、酸化、蒸干后在105-110℃烘干脱水分离二氧化硅,一次分离后的滤液再经蒸干,进行二次脱水,将二次分离出的二氧化硅合并灼烧,称重计算含量。取试样0.5000g,放入地步有一层无水碳酸钠的铂坩埚中加无水碳酸钠4-5g,用玻棒搅匀用滤纸将玻棒擦净一并至于坩埚中,表面再加盖一层无水碳酸钠,加盖于950-1000℃熔融30min,冷却在250ml烧杯中用50ml盐酸溶液清洗熔块,将

8、熔块取出用热水清洗坩埚和锅盖,后用玻棒压碎熔块,将溶液加热蒸干,放入恒温想中105-110℃烘干1h取出烧杯加盐酸5ml,放置5分钟加沸水50ml搅拌是盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用热的盐酸溶液以倾泻法洗烧杯2-3次将沉淀全部转移到滤纸上,用盐酸请洗烧杯和沉淀5-6次最后用

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