snt 2949-2011 出口滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定

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1、版权所有·禁止翻制、电子发售中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２９４９—２０１１出口滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定犡射线荧光光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犛犻犗２，犉犲２犗３，犃犾２犗３，犆犪犗，犕犵犗犮狅狀狋犲狀狋狊犻狀狋犪犾犮犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犡狉犪狔犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱２０１１０５３１发布２０１１１２０１实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９４９—２０１１前

2、言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给定的规则编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。本标准主要起草人：黄大亮、胡晓静、陈阳、崔妍、沈葆真、田卓、郭雨时、崔晗、陈溪、欧阳昌俊。本标准为首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９４９—２０１１出口滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定犡射线荧光光谱法１范围本标准规定了Ｘ射线荧光光谱法同时测定滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁

3、含量的方法。本标准适用于滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁含量的测定，各元素测定范围见表１。表１本标准各物质测定范围元素测定范围（质量分数）／％ＳｉＯ２４８．００～６０．００Ｆｅ２Ｏ３０．３０～３．００Ａｌ２Ｏ３０．１０～１０．００ＣａＯ１．００～５．００ＭｇＯ３０．００～３９．００２规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２分析实验室用水规格和试

4、验方法ＧＢ／Ｔ１５３４１滑石ＧＢ／Ｔ１５３４２滑石粉ＧＢ／Ｔ１５３４３滑石化学分析方法ＧＢ／Ｔ１６５９７冶金产品分析方法Ｘ射线荧光光谱法通则３方法原理采用无水四硼酸锂熔样、碘化钾为脱膜剂制成试料片。测量出待测元素特征谱线的Ｘ射线荧光强度，根据待测元素的Ｘ射线荧光强度与待测元素的含量之间的关系，选用回归方程及数学校正模型，计算出待测元素的含量。４试剂与材料４．１试验所用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２中三级水的规定要求。１版权所有·禁止翻制、电子发售犛犖／犜２９４９—２０１１４．２无水四硼酸锂荧光专用试剂（杂质最高限量

5、ＳｉＯ２０．０１％，Ａｌ２Ｏ３０．００３％，ＣａＯ０．００２％，Ｆｅ２Ｏ３０．００４％）。４．３碘化钾（分析纯）。４．４碘化钾溶液（２００ｍｇ／ｍＬ）：称取１００．０ｇ碘化钾（４．３），溶解于２００ｍＬ水中，稀释定容至５００ｍＬ。４．５氩甲烷气体（１０％甲烷＋９０％氩气）。５仪器５．１波长色散Ｘ射线荧光光谱仪：符合ＧＢ／Ｔ１６５９７规定。５．２铂黄坩埚（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）：３０ｍＬ。５．３铂黄模具（９５％Ｐｔ＋５％Ａｕ）。５．４熔样机：应控制温度在１１５０℃。如用其他方法熔样，温度不应低于１１５０℃。６分

6、析步骤６．１试样试样的采集按照ＧＢ／Ｔ１５３４１与ＧＢ／Ｔ１５３４２进行，试样的制备按照ＧＢ／Ｔ１５３４３进行。６．２试料试样（６．１）先用ＧＢ／Ｔ１５３４３的方法测定得到Ｌ．Ｏ．Ｉ，然后将测定完Ｌ．Ｏ．Ｉ的试样保存于干燥器中待测。６．３试料份数应取２～３个同一试料（６．２）在同一实验室由同一操作者在不同时间内测定。６．４核对试验应随同试料（６．２）同时测定１个滑石标准样品或１个用２种不同滑石标准样品定量配制而成的校核片。６．５试料片的制备６．５．１称量称取０．４０００ｇ试料（６．２），加入无水四硼酸锂（４．

7、２）４．００００ｇ，放于铂黄坩埚（５．２）中。６．５．２混样用牛角勺末端轻轻混匀铂黄坩埚（５．２）中的样品，用定量滤纸将牛角勺擦拭干净，滤纸一并放入铂黄坩埚（５．２）内，滴加２～３滴碘化钾溶液（４．３），应保证碘化钾加入量为３０ｍｇ～４０ｍｇ。６．５．３试料熔片将铂黄坩埚（５．２）放置于熔样机（５．４）中，静止熔融５ｍｉｎ，再摇动熔融１０ｍｉｎ，赶走气泡，在熔样机（５．４）内将熔融物浇铸到已在炉内保温４ｍｉｎ的铂黄模具（５．３）中，取出并水平放置铂黄模具（５．３），常温冷却后试料熔片应自然脱落。２版权所有·禁

8、止翻制、电子发售犛犖／犜２９４９—２０１１６．６试料熔片的检查试料熔片应透明，肉眼观测不应含有不熔物，也不应有结晶及气泡。如出现此情况应重新熔融。６．７试料熔片的保存每个试料熔片应单独放于封口塑料袋中，保存于洁净的干燥器中，取放时应避免表面污染及潮解。６．８标准试料熔片的制备与保存标准曲线由６个或６个以上滑石标准样品组成。标准试料熔片由国家发布的７个滑石标准样品或由这些标准样品配比而成的标准品按照６