三氯化六氨合钴地制备及其组成地确定

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1、实用三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定实验报告指导教师：翁永根班级：应121-4组员：钱先昊201269503411李泽明201269503410文档实用三氯化六氨合钴的制备及其组成的确定一、实验目的1.掌握三氯化六氨合钴（III）的合成及其组成测定的操作方法。2.熟练抽滤装置的使用。3.练习三种滴定方法（酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定）的操作。4.学习使用凯氏定氮仪。5.掌握碘量法测定Co3+的基本实验测量方法。6.练习标准溶液的配制。7.练习溶液的标定。二、实验原理（一）三氯化六氨合钴的制备原理1.钴的性质①

2、Co3+为正三价离子，d2sp3杂化，内轨型配合物。②在酸性溶液中，Co3+具有很强的氧化性，易于许多还原剂发生氧化还原反应而转变成稳定的Co2+。③[Co(NH3)6]3+离子是很稳定的，其K(稳)＝1.6×1035，因此在强碱的作用下（冷时）或强酸作用下基本不被分解，只有加入强碱并在沸热的条件下才分解。[Co(NH3)6]Cl3+6NaOH====2Co(OH)3+12NH3↑+6NaCl2.在水溶液中，电极反应φθCo3+/Co2+=1.84V，所以在一般情况下，Co(Ⅱ)在水溶液中是稳定的，不易被氧化为Co

3、(Ⅲ)。相反，Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（φθCo3+/Co2+=1.84V>φθO2/H2O=1.229V）。但在有配位剂氨水存在时，由于形成相应的配合物[Co(NH3)6]2+，电极电势φθCo(NH3)63+/Co(NH3)62+=0.1Ｖ，因此CO(Ⅱ)很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（Ⅲ）配合物。因此，常采用空气和H2O2氧化二价钴配合物的方法来制备三价钴的配合物。3.氧化钴（Ⅲ）的氨配合物有多种，主要是三氯化六氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)6]Cl3,橙黄色晶体；三氯化五氨·

4、水合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5(H2O)]Cl3,砖红色晶体；二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ）[Co(NH3)5Cl]Cl2,紫红色晶体，等等。他们的制备条件各不相同。在有活性炭为催化剂时，主要生成三氯化六氨合钴（Ⅲ）；在没有活性炭存在时，主要生成二氯化氯·五氨合钴（Ⅲ）。4.本实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co(Ⅱ)氧化为Co(Ⅲ)，来制备三氯化六氨合钴(Ⅲ)配合物，反应式为：2CoCl2+10NH3+2NH4Cl+H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3+2H2O三氯化六

5、氨合钴(Ⅲ)是橙黄色单斜晶体，20oC时在水中的溶解度为0.26molL-1。将粗产品溶解于稀HCl溶液后，通过过滤将活性炭除去，然后在高浓度的HCl溶液中析出结晶方程式为：[Co(NH3)6]3++3Cl-===[Co(NH3)6]Cl3（二）三氯化六氨合钴(Ⅲ)组成的测定原理1.氨的测定原理文档实用由于三氯化六氨合钴在强酸强碱（冷时）的作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解。所以试样液加NaOH溶液作用，加热至沸使三氯化六氨合钴分解，并蒸出氨。[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH===Co(O

6、H)3+3NaCl+6NH3↑蒸出的氨用过量的2%硼酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用HCl标准液滴定生成的硼酸氨，可计算出氨的百分含量。NH3+H3BO3====NH4H2BO3用盐酸溶液标定吸收氨气的硼酸溶液（硼酸铵溶液）：NH4H2BO3+HCl====H3BO3+NH4Cl2.钴的测定原理利用Co3+的氧化性，采用碘量法，以淀粉为指示剂，用NaS2O3来标定I2。[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH===Co(OH)3↓+6NH3↑+3NaCl2Co(OH)3+6HCl+KI===2CoCl2+I2+2KC

7、l+6H2OI2+2Na2S2O3===2NaI+Na2S4O63.氯的测定原理采用沉淀滴定法—莫尔法。以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定Cl－。Ag+＋Cl－===AgCl↓Ksp=1.56×10－102Ag+＋CrO42－===Ag2CrO4↓Ksp=9.0×10－12根据两者的容度积常数知，AgCl沉淀的溶解度比Ag2CrO4大，根据分步沉淀原理，容度积小的先析出。溶液中首先析出AgCrO4，由于Cl-1浓度很高，Ag-1只要很小就会生成AgCl沉淀；而CrO4-2浓度比较小，只有当Ag-1浓度

8、较高时才会生成Ag2CrO4沉淀。当AgCl沉淀完全后，稍过量的AgNO3溶液立即与CrO42－生产淡红棕色的Ag2CrO4沉淀，反应达到终点。三、实验仪器与试剂1.仪器水浴加热装置、抽滤装置、凯氏定氮仪、容量瓶（100ml，250ml）各一个、25.00ml移液管、250ml锥形瓶、量筒（10ml、25ml、100ml）各一个、温度计（1000C）1支、2