盐溶液辅助的溶胶-凝胶法制备粒径可控TiO2微球

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1、万方数据助锨雪孝井2010年第7期(41)卷盐溶液辅助的溶胶一凝胶法制备粒径可控Ti02微球。朱振峰，郭丽英，李军奇，孙洪军，杨冬，张建权(陕西科技大学材料科学与工程学院，陕西西安710021)摘要：采用盐溶液辅助的溶胶一凝胶法制备了粒径可控的球形Ti02微粒。基于SEM、XRD、IR、TGDSC等分析手段，系统研究了盐溶液的种类和浓度对微球粒径及粒径分布的影响，并对其生长机理进行了简单分析。实验结果表明，对于不同种类的盐溶液，随着阳离子半径的增大，TiO。微球的粒径变小，这可能是由于阳离子半径越大，其水化半径越小；相同种类的盐溶液浓度越大，TiO：微球的粒径越大，这可能是由于

2、浓度变大，扩散层变薄，同时碰撞机会也增大，聚沉能力增大。关键词：溶胶一凝胶；Ti02微球；成球机理中图分类号：0643文献标识码：A文章编号：1001-9731(2010107一1194—03I引言Tioz是一种重要的无机材料，具有许多独特的物化性能，如比表面积大、表面活性高、热导性好、光吸收性能好和分散性好等，广泛应用于涂料、造纸、塑料、印刷、化纤、橡胶，抗菌剂和污水处理等行业[1]。TiO。一般以金红石、锐钛矿和板钛矿3种晶型存在，在一定温度和压力下可以发生晶型转变。3种晶型中最重要的是金红石和锐钛矿型、锐钛矿型是亚稳态、高温下可能转变成金红石型【2J。Ti0。颗粒可以为球

3、形、棒状、针状等。TiO。颗粒的形状对粒子群的比表面、流动性、填充性、表面现象、化学活性等性质产生重要影响[3]。目前制备TiO。微球的方法主要有金属醇盐水解法D-r]、乳液法[81叫、沉淀法[1妇等。利用金属醇盐水解制备单分散球形TiO：微球，方法简便易行，能耗低，粒子纯度高，但是TiO。前驱体水解速度较快，导致最终产物尺寸分布较宽，单分散性较差，且对其控制形成机理认识仍还很不够；采用乳液法也可以制备单分散球形TiO。微球，但降低成本和减轻团聚是该法需要解决的两大难题；用沉淀法亦可以制备单分散球形TiO。微球，但是制备工艺复杂，影响因素较多，也比较困难。本研究以钛酸丁酯的醇溶

4、液为前驱液，分别加入不同种类和不同浓度的盐溶液，采用溶胶一凝胶法制备了粒径可控的球形TiO。微球，并对盐溶液种类和盐溶液浓度对微球尺寸和尺寸分布的影响作了简单分析。2实验2．1主要实验原料钛酸丁酯(TBT，C。。H。。O．Ti)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；无水乙醇(CH。CH：0H)，分析纯，西安化学试剂厂；氯化钠(NaCI)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；氯化钾(KCl)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；氯化锂(LiCl)，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司。2．2制备方法在室温下分别配置一定浓度的LiCI、NaCl、KCl溶液，将100mL无水乙

5、醇与之混合，磁力搅拌一段时间，缓慢滴加钛酸丁酯(TBT，C，eH。eO。Ti)，至产生白色浑浊物停止搅拌，在室温下静置10h，将得到的产物离心分离，最后再真空干燥煅烧。2．3材料表征用JSM一6360扫描电子显微镜观测微球的微观形貌；用日本理学D／max2200PC型X射线衍射仪对微球进行晶相分析；用马尔文Zet粒度分析仪进行粒径分析；用日本SIMASDZU的DTG-60AH热分析仪进行热分析；用JASC0FT／IR-470红外分析仪进行红外分析。3结果分析与讨论3．1粒径分析图1所示为加入浓度为4×10-4mol／L的NaCI溶液所制备TiO。微球的SEM照片。从图1中可以看

6、出，得到的TiO。为粒径均匀的球形颗粒，单分散性良好，粒径大约在1Ⅱm左右。Fig1SEMpictureofthetitaniamicrospheres·基金项目：陕西科技大学博士科研启动基金资助项目(BJ08—1)收到初稿日期：2009—12—15收到修改稿日期：2010—03—20通讯作者：朱振峰作者简介：朱振峰(1963--)，男，陕西咸阳人，教授，博士生导师，主要从事纳米材料的合成与制备。万方数据朱振峰等：盐溶液辅助的溶胶一凝胶法制备粒径可控TiOz微球图2所示为加入4x10—4mol／L不同种类盐溶液时所制备的TiO。微球的粒径分布图。当前驱液中分别加入4×10叫mo

7、l／L的KCI和NaCl盐溶液时，从曲线(a)和(b)可以看出，所制备的TiO。微球的粒径分布范围较窄，平均粒径分别为600和1000nm。而当前驱液中加入4×10_4mol／L的LiCI盐溶液时，所制备的Ti0。微球的粒径分布范围较宽，平均粒径约为1600nm(女[1曲线(c)所示)。这可能是由于对带有相同电荷的离子来说，它们的聚沉差别虽不大，但也存在差异，对于不同的阳离子，随着阳离子半径的增加，电荷密度减小，其水化半径也相应减小，故微球半径减小。图2不同种类盐溶液制备的Ti0：微球的粒径