利用粗硫磺膏试制海波的研究

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1、试制海波的研究万方数据(河南交通职业技术学院)王艺军摘要：硫代硫酸钠，俗称海波，是常用的一种化工产品。本文研究了利用化肥厂副产品硫磺膏制取海波的可行性方案，既处理了工业废料，又开发了制备海波的新途径，并可带来良好的经济效益。关键词：硫代硫酸钠硫磺膏体分析测试硫代硫酸钠又名大苏打、海波、次亚硫酸钠等。为无色单斜晶系晶体，有清凉带苦的味道，易溶于水，化学性质不稳定，有较强的还原性，受热易分解，跟酸能反应。常作卤素的解毒剂，感光工业用作照相定影剂，造纸工业用作纸浆漂白后的除氯剂，印染工业用作棉织品漂白后的脱氯剂，分析

2、化学用作色层分析、容量分析用试剂，医药上用作洗涤剂、消毒剂，食品工业用作螯合剂，抗氧化剂等。现今化肥厂采用湿法氧化脱硫工艺中，副产品为含有一定杂质的悬浮状硫磺膏体，处理提纯与利用存在一定困难，为“三废”之一。考虑到变废为宝既可以降低污染又能创造一定的经济价值，拟回收制成海波之类的化工产品。利用粗硫磺试制硫代硫酸钠(海波)，几十年前曾提出过这样反应式：Na2C03+S一=Na2S03+Na2Sx+C02式中X=2—-5，Na2Sx为多硫化钠，随X值的增大，液体由黄色向橙红色深化过渡，此反应称为歧化反应。现设想以该

3、反应为主线，将粗硫膏沫加以回收，通过以下途径制成海波。即在上述反应生成的混合液中加入NaHS03，反应式为：Na2C03+2S+2NaHS03+H20一2Na2S203·5H20+3C02T即可制得品状的海波(Na2S203·5H20)。1．硫磺膏体原料分析：1．1水办称取处理过的试样5克(称准至0．0002克)，置于807C烘箱中烘烤4小时，取出于干燥器中冷却30分钟后称量。计算：100干燥前试样重量干燥后试样重量H20％=×干燥前试样重量1．1灰分：称取5克(称准至0．0002克)试样于已恒重的坩埚中，在电

4、炉上小心加热至硫完全燃烧为止。然后移入7507C“8007C的高温炉中灼烧30分钟，称重膏万方数据至恒重。计算：灰分=残渣重量×100％试样重量1．1酸度：称取干燥试样25克(称准至0．0002克)，用中性乙醇湿润后，加热煮沸20一30分钟。冷却，滤入250毫升容量瓶中，用水充分洗涤滤纸，并用水稀释至刻度刻度，摇匀。吸取此溶液100毫升，注入250毫升烧杯中，加入2—3滴酚酞指示剂，用0．01mol／LNaOH标准溶液滴定至微红色，再加热至沸，保持30秒钟红色不消失为止。计算：酸度(H2S04嬲=100c(Na

5、ON)×V(Na0H)×0．049×G×U．51．1残渣测定：硫磺能被二氧化硫所溶解，而其它物质则不溶，借此分离残渣，测其含量。仪器与试剂：4#烧结玻璃漏斗，抽滤瓶，二硫化碳(A．R)将研细的试样于807C的烘箱中烘4小时，冷却。称取5克样品(准确至0．0002克)，置于已恒温的烧结玻璃漏斗中。然后在抽滤瓶上抽滤。用二硫化碳溶解，抽滤至无二硫化碳为止，再在807C的烘箱中干燥一小时，取出于干燥器中冷却30分钟，称量。计算：残渣％=残渣重量试样重量2。利用粗硫膏制取海波的实验×1002．1粗硫膏预处理：含一定杂质

6、的粗硫膏先进行洗涤至滤液用Fe3+检验无血红色生成，然后抽滤，在恒温水浴锅上烘干，即得浅黄色粉末状的粗硫膏处理试样。2．2碱解过程：称取粗硫膏处理试样27克置于烧杯中，用200毫升左右的水湿润，然后称取44克无水碳酸钠加入其中，在电热恒温水浴锅上加热、搅拌，温度控制在907C“957C之间。加热至混合液由浅黄色向棕红色深度过渡，且硫磺颗粒极少不溶为止。在此过程中不断添加水以补充被蒸发的水分。2．3中和：配制NaHS03料液。NaHS03：H20=84—90)：(180—200)，使料液比重为1．31一1．33左

7、右，将其逐渐加入到907C“957C的上述碱解混合液中，边加边搅拌，用PH试纸控制混合液PH值为7—8之闻，如PH值低于7，则可用饱和Na2C03溶液调节。2．4浓缩：将上述料液进行浓缩，趁热过滤，残渣用极少量的水洗涤，洗涤液与滤液合并。浓缩过程中应及时检验与调节料液酸碱度，使之保持中性。2．5结晶：待料液浓缩至比重为1．48—1．51，进行冷却结晶。抽滤出晶体，用少量水喷洗，再凉干，得到透明、坚硬、细小的晶体。母液经二次浓缩，得到的晶体混合在一起，化验其纯度、记录产量和母液体积。3．产品分析：3．1试剂3．1

8、．10．1mol／LK2Cr207标准溶液在分析天平上称取5克(称准至0．0002克)于1207C烘至恒重的基准物质重铬酸钾，溶于1000毫升水中，摇匀。3．1．20．1mol／LNa2S203标准溶液：称取26克硫代硫酸钠溶于1000毫升水中，缓缓煮沸10分钟左右冷却，放置两周后过滤备用。标定方法取0．1mol／LK2Cr207标准溶液25毫升于锥形瓶中，加2克碘化钾及20毫升2mo