HGT 3401-1999 间苯二胺

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1、中华人民共和国化工行业标准间苯二胺发布实施国家石油和化学工业局发布备案号前言本标准是等效采用日本工业标准间苯二胺对化工行业标准间苯二胺修订而成的控制项目与技术指标是根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定的本标准与的主要技术差异如下由原来的化学分析法测定偶合值改为气相色谱法测定纯度同时增设了邻对苯二胺含量低沸物含量高沸物含量等指标并按我国工业产品质量分等导则的要求分为优等品一等品两个等级本标准自实施之日起同时代替本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口本标准起草单位化工部沈阳化工研究院宝应县化工厂高邮新光化工厂本标准主要起

2、草人李春梅任友俊陆巍娜马志平本标准于年首次发布为化学工业部部颁标准年由部颁标准转化为推荐性化工行业标准并重新进行了编号中华人民共和国化工行业标准间苯二胺代替范围本标准规定了间苯二胺的要求采样试验方法检验规则以及标志标签包装运输和贮存等要求本标准适用于由硝基苯经硝化还原精制而制得的间苯二胺结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志极限数值的表示方法和判定方法染料中间体结晶点测定通用方法化学试剂气相

3、色谱法通则分析试验室用水规格和试验方法要求间苯二胺的质量应符合表的要求国家石油和化学工业局批准实施表间苯二胺的质量要求指标项目优等品一等品外观灰色或棕褐色结晶干品结晶点纯度邻对苯二胺含量低沸物含量高沸物含量采样从每批产品中以一次真空蒸馏的均匀产品为一批按产品的采样小批量时不得少于桶采样时样品应为熔融状态用玻璃探管探取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于将采取的样品研细并混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂水应符合中三级水规格检验

4、结果的判定按中修约值比较法进行外观采用目视测定间苯二胺纯度及有机杂质含量的测定方法提要采用气相色谱法在填充气相色谱柱上分离间苯二胺及有机杂质组分经氢火焰离子化检测器检测采用峰面积归一化法定量仪器装置气相色谱仪仪器灵敏度及稳定性应符合的规定检测器氢火焰离子化检测器数据处理机满量程响应时间的记录器或具有此功能的数据处理机色谱柱内径长玻璃柱或不锈钢柱微量注射器色谱柱的制备填充物载体白色载体目经碱洗固定液硅酮最高使用温度采用说明日本工业标准设不挥发分含量和水分含量指标由于此二项指标对于间苯二胺质量影响不大且测定所需时间长需要专用试剂和仪器操作过程复杂因而本标准中未设定此项目日本标

5、准采用的固定液为与按混合载体为目的本标准采用的固定液为载体为目经碱洗的白色载体溶剂甲醇三氯甲烷涂渍度固定液载体固定液的涂渍称取氢氧化钾于烧杯中加少量水加入相当于载体体积的甲醇搅拌使氢氧化钾完全溶解后将载体缓缓倾入使其完全浸润约然后用蒸馏水洗至中性再用甲醇冲洗后置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干备用称取于烧杯中然后加入相当于载体体积的三氯甲烷徐徐倾入载体使其完全浸润大约置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干应经常拍打烧杯使之涂渍均匀移至烘箱干燥约备用固定相的填充将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉包上纱布接真空泵另一端接一漏斗在真空下徐徐倾入干燥好的固定相轻敲色谱柱使填充

6、均匀紧密装满后继续轻敲将填充好的色谱柱塞上玻璃棉备老化色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中柱后不接检测器在流量为下通氮气柱温在老化色谱条件柱温气化温度检测温度载气流量燃烧气流量助燃气流量纸速进样量定量方法峰面积归一法标准溶液的配制及校正因子的测定试剂和材料无水乙醇间硝基苯胺纯度间苯二胺精制品乙醇重结晶三次至本试验条件下无杂质检出对苯二胺精制品乙醇重结晶三次至本试验条件下无杂质检出邻苯二胺精制品乙醇重结晶三次至本试验条件下无杂质检出校准储备液的配制按表要求准确称取各种试剂精确至于清洁干燥的容量瓶中用无水乙醇溶解并稀释至刻度校准储备液的使用期为一个月表校准储备液的配

7、制标号试剂名称邻苯二胺对苯二胺间硝基苯胺间苯二胺称样量稀释后体积校准混合液的配制在个已编号的棕色容量瓶中分别按表配制得号校准混合液校准混合液的使用期为天表标准混合溶液配制序号单一序号溶液液邻苯二胺液对苯二胺液间硝基苯胺液间苯二胺加无水乙醇稀释总体积校正因子的测定与计算在选定的色谱条件下分别进校准混合溶液并用数据处理机分别计算出邻苯二胺对苯二胺间硝基苯胺的校正因子邻苯二胺前出的峰为低沸物校正因子按邻苯二胺计算间苯二胺后出的峰为高沸物校正因子按间硝基苯胺计算各组分校正因子按式计算式中组分的校正因子间苯二胺的峰面积组分的峰面积间苯二