色谱试验误差原因分析

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1、色谱试验误差原因分析姚化亭河北省衡水供电公司#$%!$$$&在口常的色谱试验中，《导则》要求对同一样品多次进样的复杂性应保证误差不大于平均值的’（）％*,而实际工作摘要：中，进样的重复性并不是很容易得到保证的）有时误差可达平均值的（$*+,$*,甚至更多。如何规范操作，如何减少或避免误差的产生是我们研究的重点，根据我们多年现场实践，对产生误斧的原因进行了归类，并对产生的原因进行了分析。关键词：色谱试验误差分析利用气相色谱法分析油屮溶解气体，监视充油电气设备的安全运行，在我国已经进行了!$多年。它具有试

2、验方法简便、迅速、准确的特点，而且可以在设备运行屮进行监测，减少了设备的停电次数，提高了供电可靠性，在工作屮越来越受到重视。近儿年来，随着电力系统的迅猛发展，主设备的不断更新换代，给我们的监测手段和水平提出了更高的要求，各单位相继购进了先进的气相色谱仪，监测手段上了一个新的台阶。随着新仪器的启用，一些问题又出现在我们面前，比如：取样方法和手段，操作程序不规范等等，直接影响对充汕设备内部故障的分析和判断，减少或避免误差的产生，是捉高色谱监督准确性、高效性的关键。直向上，将注射器内的空气和试油慢慢排岀，使

3、试油充满注射器的缝隙而不致残存空气。然后将（$$01注射器从恒温的振荡器内取出，立即按压注射器#避免各组分有选择性地冋溶而改变其组成&,使平衡气在压力作用下自动进入采气注射器内，在室温下放置,023,准确读取样气体积。在这个环节中杜绝用采气注射器从（$$01注射器内抽取样气，这是极端错误的，经反复试验，证明用抽取的样气进行试验，试验结果比正常取气的试验结果低（％*左右。另外，在读取样气体积时，读取的角度和位置不同，也会造成一定的试验误差。进样造成的误差：《导则》要求对同一样品#4&误差原因分析下面就我

4、在色谱工作中经常出现的一些问题和对色谱试验产生的误差谈一点&己粗浅的见解。多次进样的重复性，应保证误差不大于平均值的’（5%*。对分析结杲的重复性和再现性的要求是：同一试验室的两个平行试验结果，当.厂，含量在%!676以下时，相差不应人于$5%!676；对于其它气体，当含量在（$!676以卜•时，相差不应人于（!676；当含量在（$!676以上时，不应大于平均值的（$*。而实际工作中进样的重复性并不是很容易得到保证的，有时误差可达平均值（$*+,$*,甚至更多。现在各局都在使用有同定卡子的注射器，可在

5、一定程度上避免人为误斧，这是非常值得提倡的。（#（&取样产生的误差：取样前一定要认真检查注射器，对卡涩和气密性不好的一定要淘汰，在取样过程中，耍放掉设备内的死油部分，对注射器进行，+!次的冲洗，排空注射器内的空气，借设备油的自然压力使油缓缓进入注射器内，注意不要人T抽取，否则会带进空气。当注射器中油样达到所需量时，用排空空气的橡胶封帽进行密封#先检查橡胶封帽的好坏&。#%&配气产生的误差：由于各单位所用的配气油样的保存及运输：《导则》要求避光保存，浓度或所用的注射器容量不同，而口注射器又未经校正，使配

6、气的平行试验误差可达8*左右。#，&运输过程中应尽量避免剧烈振荡，取样后应尽快进行分析，最好不要超过四天。实践证明，用小口瓶盛装的试油保存四天后，数值下降：・，为（!*，.厂”为（!*,./,为（$*,使试验数据产生一定的误差。仪器本身产生的误差：色谱仪的色谱柱、鉴#”&定器、记录仪等环节会使仪器本身带进一定的系统误差，流量调节、压力、柱温等操作条件上未能觉察的微小变化，致使实测进样条件与标定进样条件有了变化，如杲采用原来的计算系统数也会造成偏差。现在各单位使用的色谱仪厂家不同、型号不同，所以其中的个

7、体差异会更大。定量计算上的误差：现在色谱仪使用的多气体转移带來的误差：我们的一些试验人#!&员在将脱出的平衡气进行转移时也会产生一定的误差。首先，为了避免误差，耍先选取一支气密性好、不卡涩的%01注射器，用试油冲洗（+,次，吸入约试油，戴上橡胶封帽，插入双向针头，使针头垂交联聚乙烯电缆现场试验方法的探讨#$%&陕西省汉屮供电局(,,5!$$$)刘晓安摘要：本文对电缆现场试验的方法进行了分析，通过模拟试验，对直流耐压、’($工频电压持续)分钟、($工频电压持续小时及带)$+额定电流’小时后的试验结果进行

8、比较，得出了工频或变频谐振试验对#$%&,・./电缆的现场试验是比较有效的。关键词：交联聚乙烯电缆现场试验方法电缆现场试验方法的分析目前，电缆竣工验收试验的主要手段有直流耐压、$3#45耐压、振荡波试验、工频谐振以及变频谐振等几种方法。从而难以发现缺陷。同时，如果外部发生尘闪络或电缆附件击穿，在已积聚空间电荷的地点，由于振荡，电圧迅速改变为异极性，该处电场强度显著增人，可能损坏绝缘，造成多点击穿。#0*)直流耐压试验其优点是所需试验设备容量小、体积小，携