粗化溶液分析

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1、粗化溶液分析粗化溶液，其成分含量范围一般为[1]:H2SO4330〜405g/L,CrO3400〜430g/L;或H2SO4600g/L,CrO3250〜350g/L。笔者通过分析试验,研究岀一种高倂酸型粗化溶液分析方法，自教料电镀生产线建立以来，对粗化槽液维护、调整及控制起到非常好的效果。2分析方法/2.1H2SO4含量分析/2.1.1方法原理在分析试样屮加入的Pb(NO3)2溶液与CrO2-4和SO2-4反应，生成PbCrO4沉淀和PbSO4沉淀，析出定量的H+，用NaOH标准溶液滴定分离后的试样溶液，通过计算得出粗化溶液中H2SO4含

2、量。2.1.2试剂/w(Pb(NO3)2)=20%的Pb(N03)2溶液，c(NaOH)=1mol/L的NaOH标准溶液，w(甲基橙)=1%的甲基橙指示剂。/2.1.3分析步骤取1mL粗化溶液于250mL烧杯屮，在不断振荡下缓缓滴加温热(v45°C)的Pb(N03)2溶液,直至上层清液黄色完全消失且呈无色为止。用两层滤纸过滤丁300mL三角烧杯中,用温水洗涤沉淀数次，滤液冷却至室温加入1滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液山红色变为橙色为终点。2.1.4计算/p(H2SO4)/(g/L)=cXVX5016/V0-p(CrO3)xl.

3、0112式屮：c-NaOH标准溶液的物质的量的浓度/(mol/L);/V—滴定时消耗NaOH标准溶液的体积/mL;/V0一滴定时所取粗化液的体积/mL;/p—粗化液中CrO3的质量浓度/(g/L);/1.0112-CrO3换算成H2SO4的换算因数。/2.1.5此方法与传统方法(重量法)比较/此分析方法简单、快捷、准确度高，解决了传统方法耗用时间长、含量高时准确度差的问题,对槽液维护、控制、调整起着重要作用，在实际牛:产中収得极佳效果。/2.2CrO3、Cr2O3含量分析/粗化溶液屮CrO3、Cr2O3含量分析方法同镀倂溶液屮CrO3、Cr

4、2O3含量分析方法。此分析方法同样适用于高硫酸型粗化溶液[1]o/3结语/此方法实用、柠檬酸钠分析7(NaH2PO2・H2O—15)n：为取样的ml数。.求K值：取25ml0.1NKMnO4于250ml锥形瓶,加6N硫酸10ml；MnSO4lg；KI2g。用0.1NNa2S2O3滴至淡黄色，加淀粉指示剂3ml,继续滴至蓝色消失为终点，记下读数VI。K=25V1VI为Na2S2O3滴定ml数。2.42求T值：标准化学線溶液配制(1L)：硫酸鎳30g/L氯化钱35g/L次钠15g/LT=38-40°C柠钠40g/LPH=8.0-8.3(WJNH

5、3H2O调)按照化学镀液中柠檬酸钠的测定方法求得：T=0.008/(25-KV)W：为每升标准液屮含柠钠的克数。n：为取样液ml数。2.4.3.柠檬酸钠的测定：取样液2ml置于100ml的容量瓶中并稀释至刻度。吸取此稀释液10ml于250ml锥形瓶中，加50ml纯水，加12NH2SO410ml,MnS04lg,加热至70°C,在不断搅拌下加入25ml0」N的KMnO4液，保温15min。流水冷却后加入2gKI,用0.1NNa2S2O3滴至淡黄色、加淀粉指示剂2-3ml,继续滴至蓝色消失lmin为终点，记下读数ml数。柠檬酸钠(Na3Cit・

6、g/L)=5()()()T・(25-(KV))-0.6体积(L)体积(L)成份成份工艺范围工艺范围操作条件操作条件体积(L)成份工艺范围操作条件温度。C温度。CPHPH过滤机转数过滤机转数温度°CPH过滤机转数A线3800A线3800B线(I)1800(II)1800B线(I)1800(II)1800☆NiS04•6H2O硫酸镰☆NiS04・6H2O硫酸線28-3lg/L28-3lg/L38±238±28.0-8.58.0-8.54转/小吋以上4转/小吋以上A线3800B线(I)1800(II)1800☆NiSO4・6H2O硫酸傑28-3l

7、g/L38±28.0-8.54转/小时以上Na3Cit・2H2O柠钠Na3Cit・2H2O柠钠35-55L35-55LNa3Cit・2H2O柠钠35-55L☆NaH2PO2・H2O次钠☆NaH2PO2・H2O次钠13-16g/L13-16g/L☆NaH2PO2・H2O次钠13・16g/LNH4C1氯化鞍NH4CI氯化鞍30-35g/L30-35g/LNH4C1氯化钱30-35g/LNH3H2O氨水NH3H2O氨水镀液的1/5()(V)处理时间：参照相关产品作业指示表示过程特性硫酸铜镀液分析方法(1)硫酸铜(CuS04・5H20)含量Z分析移

8、液管取镀液2毫升，加100毫升纯水，加热至40—50°C,加10毫升1:1的氨水，加5滴PAN指示剂，用0.INEDTA溶液滴定，由深蓝色变绿色为终点。硫酸铜(g/L)=0.IN