热分析实验讲义

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1、热分析实验讲义一、目的要求1.了解热性能测试的仪器——热分析仪(TG,DSC)o2・熟悉TG和DSC的用途，掌握TG和DSC的图谱分析。二、原理2.1热重法：热重法(thermogravimetry,TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。需要一台热天平连续、15动地记录试样质量随温度变化的曲线。热重分析仪主耍由两部分组成，一部分是温度控制系统，另一部分是天平的称重变换、放大、模/数转换、数据实时采集系统。特点：定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。用途：它可以用來测量金属络合物的降解、煤的组分、物质的脱水、

2、分解等。gasoutlet234567purgegas1purgegas2evacuatingsystemci)-*>-protective10图9TG209操作臣理(图示)1-冷却夹层2-样骷堆塌3・控制热电偶4-防辐射片5-炉子(加热元件)6-恒温控制7-大平室8・样品支架9-样胡支架座10-微城天平系统11*样品热电偶2.2差示扫描量热法差示打描量热法(differentialscanningcalorimetry,DSC),它是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位时间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术。在1977年国际热分析协会

3、(ICTA)的命名委员会的第四次报告中，把DSC分为功率补偿式(powercompensation)、热流式(heat-flow)和热通量式(heat-flux)三种形式。后两种形式其实质是属于DTA原理的。通常，样品和参比物所吸收热量的差值在无相变或化学反应发生时数据恒定，表现为一条水平基线。当样品达到熔融或结晶时，差值发生变化，以峰的形式出现，两种相变峰方向相反。具中，熔融吸热，结晶放热。用途：测星物质熔点Tm、结晶温度及具焰变，测量聚合物的玻璃转化温度%以及计算结晶度等。寥比杯:功率补偿型・热电均遛块•注：Tg是玻璃化转变前后由于样品热容变

4、化引起的基线向吸热方向的一个平移，此间无热效应，无峰出现。功率补偿型DSC有两个独立的炉子(量热计)，其基本思想是在样品和参比始终保持相同温度的条件下，测定为满足此条件样品和参比两端所需的能量差，并直接作为信号AQ(热量差)输出。而热流型DSC只有一个炉子，样品和参比放在热皿板的不同位置，其基本思想是在给予样品和参比相同的功率卜，测定样品和参比两端的温度差AT,然后根据热流方程，将AT(温差)换算成AQ作为信号输出。三、仪器和试剂仪器：梅特勒一托利多公司TGA/DSC1试剂：CuSO4.5H2O,尼龙6四、实验步骤TGA仪器基本操作流程图五、思考

5、题附：梅特勒•托利多TGA/DSC1结构示意图TGA/DSC1标准型：配百SDTA传感器.一个钳金盘下有一对热电偎测塑样品温度。热流信号是通过计算的温度差得到的。TGZVDSC1专业型:配占DTA传感器.托盘由钳金制成.由两对热电催同时测虽样品和参比的温度.直接测虽提磊了传感器的信噪比°DSC信号由测试的温度差得到。TGA/DSC1罕尊型：配占DSC陶瓷传感器.有6对热电催宜接位于陶瓷保护盘的下方•测塑样品温度和参比温度.DSC传感器的设计采用梅特勒-托利多独特的MultiSTAR放大技术°6对热电偶产生了很大的测试信号.从而大大提鳥了信噪比°7

6、内置校准耘码8保护气和吹扫气连接口9恒温天平室1隔热片2反应气毛细管3气体出口4温度传感器5炉体加热板6炉体温度传感器平行导向天平原理示意图优越的水平炉体设计最小的气流扰动和热浮力•消除了烟囱效应.有利于称重信号的稳定和准确测呈"平行导向天平平行导向天平能够保证样品的位占不会彫响重塑的测塑•在熔融的刘侯如果样品的位占改变，样品重虽不会发生变化。