DB21∕T 2559-2016 食用菌培养基中总砷、总汞残留检测方法

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1、ICS71.040.50B17DB21辽宁省地方标准DB21/T2559—2016食用菌培养基中总砷、总汞残留检测方法2016-01-05发布2016-03-05实施辽宁省质量技术监督局发布DB21/T2559—2016目次前言……………………………………………………………………………………………Ⅱ1范围…………………………………………………………………………………………12规范性引用文件……………………………………………………………………………13原理…………………………………………………………………………

2、……………14试剂和材料…………………………………………………………………………………15仪器和设备…………………………………………………………………………………26分析步骤…………………………………………………………………………………27分析结果的表述……………………………………………………………………………28精密度………………………………………………………………………………………3IDB21/T2559—2016前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由岫岩满族自治县产品质量监督检验

3、所提出。本标准由鞍山市质量技术监督局归口。本标准起草单位：岫岩满族自治县产品质量监督检验所。本标准主要起草人：陈国松、牛秀梅、蒋晓彤、张轶华、王丹、丁雪松、石入菲。IIDB21/T2559—2016食用菌培养基中总砷、总汞残留检测方法1范围本标准规定了食用菌培养基中总砷、总汞残留的测定方法。本标准适用于食用菌培养基中总砷、总汞残留的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

4、GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理总砷：试样经酸消解后，在酸性介质中，加入硫脲，使试样中砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾，生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测砷浓度成正比，与标准系列比较定量。总汞：试样经酸消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钠或硼氢化钾还原生成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中，在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测汞浓度成正比，与标准系列比

5、较定量。4试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸：优级纯。4.2硫酸：优级纯4.3过氧化氢（30%）。4.4硫酸+硝酸+水（1+1+8）：量取10ml硝酸和10ml硫酸缓缓倒入80ml水中，冷却后，小心混合。4.5硝酸溶液（1+9）：量取10ml硝酸，缓缓倒入90ml水中，混匀。4.6氢氧化钾溶液（5gl/L）：取5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至1000ml，混匀。4.7硼氢化钾溶液（5g/L）：取5.0g硼氢化钾，溶于5.0g/L氢氧化钾溶液中，稀

6、释至1000ml，混匀。4.8硫脲溶液（50g/L）4.9硫酸溶液（1＋9）：取10mL硫酸慢慢加入90mL水中。1DB21/T2559—20164.10汞标准储备液：此溶液每毫升含1.0mg汞。4.11汞标准使用液：每次吸取汞标准储备液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（3.5）至刻度。如此经多次稀释成每毫升含10.0ng，20.0ng，40.0ng，60.0ng，80.0ng汞的标准使用液。4.12砷标准储备液：此溶液每毫升含1.0mg砷。5仪器和设备5.1原子荧光光度计。5.2微波消解仪。5.3电子

7、天平：感量为1mg。6分析步骤6.1试样预处理6.1.1在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。6.1.2将样品磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。6.2试样消解微波消解法称取0.2g～0.5g试样（精确到0.001g）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸（3.1）2mL～4mL浸泡过夜。再加过氧化氢（3.3）2mL～3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入微波消解器，120℃～140℃保持10min～15min，在箱内自然冷却至室温，将消化液移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤罐，洗

8、液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。6.3测定6.3.1仪器条件：根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件：负高压240V，灯电流30mA,原子化气温度300℃，高度8.0mm，氩气流速500ml/min。6.3.2标准曲线绘制：吸取上面配制的总砷、总汞标准使用液10.0ng/mL（或μg/L），20.0ng/mL（或μg/L），40.0ng/mL（或μg/L），60.0ng/mL