药物合成实验心得

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1、药物合成实验心得2009140449程雨晴为期六周的药物合成实验做完了，感觉颇丰，学到了以前很多没有接触到的知识，也复习了以前的一些实验操作，在老师的辛勤指导与纠正之下，我们的实验操作也更加规范了，做实验也更加细致谨慎To感触最深的是在做实验中一定要勤于思考，做到心、脑、手同时并用，这样才能把实验做好。在所有的药物合成中，我接触到了不少新的仪器：500M傅里叶变换核磁共振波谱仪、旋光仪、数字显为熔点仪、旋转蒸发仪，通过老师的讲解以及我们实验过程中的使用，我对这些仪器有了基本的了解（核磁共振仪除外）。同时在实验过程中，我们还复习到了不少知识：物质红外光

2、谱的测定、薄层层析法、柱色谱分离以及一些基本的蒸憎、过滤操作。在本实验中学到了2中色谱分析方法：薄层色谱和柱色谱。薄层色谱又称薄层层析，简称TLC,属于固-液吸附色谱，是将作为固定相的支持剂（硅胶）均匀的铺到玻璃板上成为薄层，把样品点在薄层上，用适当的展开剂展开，根据各组分对固定相吸附能力的差异，从而使样品各组分达到分离的一种层析技术，可用于a.化合物定性检验；b・快速分离少量物质；c・跟踪反应进程；d・化合物纯度的检验。柱色谱属于液-固吸附色谱，当混合物溶液加在固定相上，固体表而借各种分子间力作用于混合物中各组分，以不同的作用强度被吸附在固体表面。

3、由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，当流动相流过固体表面时，混合物各组分在液-固两相间分配，形成带状分布，实现混合物的分离。在实验中先用TLC跟踪反应进程，确定反应进程后，用柱色谱分离纯化甲基2,3,4,6-四-0-苯甲酰基-Q-D-毗喃甘露糖苛。笫一阶段，在TLC跟踪反应进程中，根据被监测物质的极性不同,选用V乙酸乙蔭:V石汕雜二5:3的展开剂，用硫酸碳化法进行显色，监测反应,当在硅胶板上的斑点单一时，反应的原料消失了。（点样一展开一喷浓硫酸一烘烤一显色）在第二阶段中跟踪反应是否完全时，根据Q-DT比喃甘露糖苛与屮基2,3,4,6-四-0-苯屮酰基-

4、Q-DT比喃甘露糖昔的极性差异，选用V乙酸乙酯：V石油讎二1:3,用紫外显色监测反应（在HF254薄层色谱板上取点一点样一展开一紫外灯下显色一画点一喷浓硫酸一烘烤），当产物点单一时表示反应完全。在第三阶段中，用柱色谱分离纯化产物，装好柱后，往柱中加入试样，洗脱剂V乙酸乙酣：V石油讎二1:5,用试管收集流出溶液，每收集一管编一个号，并用TLC监测流出液组成成分情况，最初只是看是否有荧光斑点出现（无斑点：苯甲酸），待出现斑点后，就用TLC展开，当显示为纯目标产物时，合并该部分的洗脱液，实现目标产物的纯化。在整个跟踪反应进程和分离纯化目标产物过程中，我学会

5、了怎么根据TLC板上的显色情况判断反应进程，该如何选择展开剂以及薄层色谱的所有操作过程。在柱分离过程中，我学会了如何装柱，洗柱，装样和洗脱，如何选择洗脱剂，以及如何实现目标产物的纯化。500M傅里叶变换核磁共振波谱仪（一）特点：1•检测灵敏度高，通过新号的累加增大检测的灵敏度；2•测定速度快；3•随着超导磁体的应用，磁场强度增大，】HNMR谱的观测频率增大，此为500M；4.通过交叉极化和魔角旋转实现了固体样品的检测。（二）样品的配制：常规NMR测定使用5mm外径的样品管，根据不同核的灵敏度取不同量的样品溶解在0.5—0.6n）L的溶剂中，配制成适当

6、溶度的溶液。本实验是取适量屮基2,3,4,6-四-0-苯屮酰基-ci-DT1比喃甘露糖昔，溶入0.5mL氛代氯仿中，用500M傅里叶核磁变换核磁共振波谱仪测,旧NMR、13CNMR—维谱，H-H相关和C-H相关二维谱。使用宛代试剂的优点：溶剂中勺被D取代，氛信号用于仪器内锁，同时消除了溶剂中!H对样品吸收峰的干扰。使用氛代试剂时，由于氛代度不是100%（我们用的氣代氯仿是99.8%）,因此在谱图中常会出现残余质子的吸收。在叱NMR谱中也会出现相应的吸收峰，因此在配制样品时，除考虑溶解度以外，还要考虑可能的溶剂峰干扰，选择合适的溶剂。本实验中用的宛代氯

7、仿中加入了Ag片，目的是起稳定作用，抑制氯仿氧化生成光气，将光气吸收在银箔的表面将其分解，使C1留在银上，释放出co。（三）化合物位移5二（V样-VtQHZ/仪器操作频率MHZ为了表述方便，以四甲基硅烷（TMS）作参考物，把TMS的信号设为0.0HZ,从而得到其他的基团的质子信号，女小在500MHZ仪器上，某一基团相对于TMS在500IIZ处共振，则其化学位移为lppmo选用6后，所以同一化合物在不同频率的仪器上得到的化学位移是相同的，从而使检测更加方便。在实验过程中，选用四甲基硅烷做参考物，主要是因为四甲基硅烷有如下优点:1.12个质子受到硅原子强

8、屏蔽作用，在高场区出现一个尖锐强峰；2.TMS在大多数有机溶剂中易溶，呈现化学惰性；3•沸点低，样品易回收。