【精品】分析化学综述

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1、分析化学综述液化石油中二甲醛的含量分析方法论文题目:院（系:专业:姓名:学#:指导老师:完成日期:液化石油气中二甲醵的含量分析方法文献综述摘要：建立液化石汕气中二甲醸的气相色谱分析方法。以液化石汕气标准气考察方法的准确度，不同实验室对方法进行比对验证，或采用外标法对掺混二甲瞇的液化石油气进行定性分析和定量分析等的方法，最终得出操作简单，实用性强，重复性好，保证测试结果的准确度和精密度的方法。关键词：气相色谱法/二甲醴/液化石油气/混合燃料1前言二甲醯在常温常压下是一种无色气体，是醯的同系物，具有轻微的瞇香味，二甲毬加压时容易液化，室温下的蒸气压力约为0.5

2、MPao在当前我国大量石油依赖进口的时候，积极发展二甲储等煤基醇瞇燃料等石油替代产业，是迅速缓解石油供应短缺矛盾的一项重要措施，二甲瞇的生产和应用开发对发展我国能源化T和环境保护都有着极其重耍的意义⑴。冃前，二甲瞇是一种新型的无毒的清洁燃料，可以作为液化石油气的替代品⑵。但是，在液化石油气钢瓶中掺入二甲瞇后会出现液化石油气钢瓶阀门漏气等安全隐患⑶。同时因为二甲瞇的热值比较低，约占同体积液化石油气的60%,以二甲瞇掺入液化石油气中以液化石油气的价格销售，这显然是一种以次充好的欺骗行为，普通消费者很难从表面看出是否掺混了二甲瞇，这也降低了被发现了儿率，损害了用

3、气客户的利益。而冃前我国液化石油气国家标准⑷尚未制定液化石油气中二甲醯的指标和检测方法。因此，建立液化石油气屮二甲恤含量的测定方法具有重要意义。2不同实验方法的对比2.1毛细管气相色谱分析法2.1.1主要仪器、试剂与材料气相色谱仪：7890A型，配7683B型门动进样器，美国安捷伦公司；二甲醯标准气：纯度大于99.95%，哈尔滨黎明气体有限公司；二甲瞇液化石油气标准气：体积分数分别为1.00%、5.02%、14.98%基体为液化石油气姪类组成，大连人特气体有限公司；氮气：纯度大于99.995%；铝箔气体取样袋：规格为1L,大连徳霖气体包装有限公司；色谱柱：

4、HP—AL/s型毛细管色谱柱(固定相为三氧化二铝，50mX0.53mm,15Ixm),HP—1型毛细管色谱柱(30mX0.53mm,3m),美国安捷伦公司；丙酮：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；气密性取样针:规格分别为25、250、500、I000L,美国Hamilton公司。2丄2实验思路与方法实验思路：气体组成多采用气体直接进样或阀进样、校正因了面积归一化法进行分析，如标准⑷规定的液化石油气屮C〜C及C多种烧类组成的试验方法SHfT0230—1992[510木方法则依据二甲瞇易溶于丙酮的性质，使液化石油气中二甲離被丙酮吸收，采用外标法进行定量分析

5、。出于将气体的组成分析转化为分析液体，降低了仪器配置的要求，不需配备气体进样阀，同时可借助自动进样器提高工作效率；采用外标法定量在一定程度上克服了面积归一化法的不足。实验方法：他们采用丙酮作为吸收溶剂，吸收液化石油气中二甲瞇，然后采用HP-1型毛细管色谱柱进行分离，将二甲瞇与液化石油气姪类组成分开，然后利用氢火焰离子化检测器检测、外标法定量分析。2丄3实验数据与结果以重复测定含二甲醯的液化石油气标准气和样品(n=6)考察方法的精密度，统计6次测定的最小值、最大值、极差、平均值和6次测定的标准偏差，以测定值的相对标准偏差表征方法的精密度(RSD),实验数据见

6、表1表1精密度试验结果5=6)%项口含二甲謎液化石油气标准气样品最小值g0.864.7615.021.0最人值X叭1.0315.2515.922.3极差AX0.!7；0.490.741.3平均值X0.945.0215.421.7标准偏差$0.0690・170.360.50RSL)7.33.42.42.3重复测定含二甲瞇的液化石油气标准气（22）,标准值为X。，实测平均值为X,以R=（X/X（））X100考察方法准确度，数据见表2。表2准礎度试验结果5=2）%项目含二甲瞇液化石油气标准气二甲髄（体积分数）标准值禺1.005.0214.98实测平均值X0,96

7、5.2515.6准确度R96105104实验数据和验证结果表明，方法操作简单，分析时间短，方法学数据满足分析测试需要。2.1利用填充柱测定的方法2.2.1主要仪器、试剂与材料SC3000气和色谱仪（带气体进样六通阀和热导池检测器，重庆川仪九厂。HWY-10多功能循环恒温水浴（上海昌吉地质仪器有限公司）。转子流量计（流量范围0〜100mI/min）o针型阀、铜管线及连接件。全玻璃注射器（100mL,10rnL,5mL）o二甲瞇标准品（纯度＞99%,美国Sigma-Aldrich公司）。氮气（纯度大于99.9%）。2.2.2实验思路与方法他们采用水浴完全气化样

8、品，气体进样六通阀进样。用氮气做稀释气，全玻璃注射器配制二甲瞇标准