电子束固化环氧树脂的物理特征及其分析

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1、电子束固化环氧树脂的物理特征及其分析•隋卯"梁吉I张佐光2陈慧凉（■清华大学机械工程系北京100084）（2北京航空航天大学材料科学与工程学院北京100083）摘S分析了环氧树脂电子束辐射固化的物理特征，电子束辐射固化过程受活性中心扩散控制，整个固化区域由片层状结构组成.与电子能•沉积分布相对应，环氧树脂辐射固化度的最高值是在一定深度而不是在辐射表面出现.对电子束辐射环氧树脂体系的固化过程进行了模型解释，固化区域大小主要由电子的龍蜃传递范围和浓度决定，反应活性中心的扩散作用影响较弱.关■词辐射固化，环氧树脂，电子束，物理待征，固化程度复合材料的电子束固化是通过高能电子

2、束流辐射适当配方的树脂基体，引发复合材料体系发生聚合、交联反应，从而实现材料的固化•与传统热固化工艺相比，电子束固化技术拥有明显优势，如可以实现常温、快速固化，增加材料设计自由度，提高预浸料的保存期，降低加工成本，对环境污染性小等等•因此，自20世纪80年代初这项技术被开发以来，一些发达国家不断投入大量的人力和财力进行应用研究，至今已取得了很大的进步，显示出广阔的发展前景•当然，作为一项发展中的技术，复合材料的电子束固化目前还存在着许多问题，相关的基础研究还很有限•只有深入探索电子束与复合材料体系相互作用的本质，理解固化过程中能最的转移与传递方式，才有可能实现按照设计

3、目标调整固化工艺参数，使电子束固化技术达到真正成熟的水平•本文通过实验分析了环氣树脂电子束固化的物理特征，并对其进行了模型解释.1实验部分1.1原材料EB-1环氣树脂，为双酚A型化学结构，数均分子轼=400，分子fit分布指数PDI=1.05,由无锡市树脂研究所提供•阳离子型光引发剂二苯基碘锤六氟磷酸盐（以下简称碘锤盐），按文献[10]合成，经熔点测试、元素分析、质谱及核磁共振技术分析符合要求•其它化学试剂均为市售，所有试剂使用前都经过纯化.1.2辐射设备电子束辐射设备，采用北京市辐射中心BF-5型电子直线加速器•功率为0.7kW；能量为5MeV;辐射剂最率为100G

4、y/s;束流为2x10'41.3实验方法及仪器辐射样品中固化程度的变化用凝胶含量来表征.对凝胶含最的测定采用索氏提取法，在距辐射表面不同深度称取一定质量样品，置于索氏提取器中，以甲苯为溶剂萃取24h后真空干燥至恒重，按式（1）计算样品中的凝胶含■•式中a为凝胶含量；旳为萃取前样品质量；W2为萃取后的样品质址.a=x100%（1）・I为观测电子束固化区域的增长过程，将装满辐射样品的容器周围用1cm厚的铝板屏蔽，只在电子束入射方向上开一顶端直径9mm、底瑞直径5mm的锥形孔•将辐射后的样品在二氯甲烷中洗净表面、真空干燥后，应用日本JEOL公司JSM-5800型扫描电子显微

5、镜（SEM）观察辐射样品的固化増长表面.2结果与讨论2.1环氧树脂电子束阖化区域的i•长机制实验中发现树脂体系经电子束辐射后会形成以入射孔隙为中心，向四周扩展的近似半球形固化区域，并且沿着径向颜色逐渐变浅，参见图1.(a)Frontelevation随着辐射剂蜃的提高，固化区域的范围变大，但变化幅度逐渐滅小，并且在未固化区域的树脂中还存在一些不能完全溶解的半透明状小颗粒，是树脂体系在交联反应初期形成的少最凝胶•产生这种固化区域的原因，是髙能电子在穿透树脂体系过程中，与树脂分子间发生能凰的转移和传递，同时被强烈地散射，产生的活性种分散在入射电子束的各个方向上，引发固化反

6、应•同时，活性中心在树脂体系中的扩散作用也能引发周围一定区域内的固化反应⑴】.(b)SideelevationFig.1TheappearanceoftheEB・radiatedresin为考察辐射固化区域的增长原因以及电子束在树脂体系中的穿透能力，将不含引发剂的EB-I环氧树脂放入1mm厚玻璃制成的模具中，同时把含有1・5phr引发剂的EB-I环氧树脂制成3mm厚的片层，置于电子束入射方向的表面，进行辐射实验，实验装置如图2(a)示意•实验结果显示辐射体系的固化层厚度与含有引发剂的树脂层厚度基本一致，而其余部分除幕近固化层处含有少量凝胶外，均未发生反应.这表明在辐射

7、体系中，引发剂分子及辐射产生的活性中心扩散作用较弱，对于固化区域的增加作用很小.将不含引发剂的EB-I环氧树脂放入1mmEBFig.2sketchmapofdeviceforresearchonEBpenetrationinresin厚玻璃制成的模具中，同时把含有1.5phr引发剂的EB・I环氧树脂制成3mm厚的片层，置于距电子束入射表面l・5cm处，进行辐射实验，实验装置如图2(b)示意.实验结果显示树脂体系中只有含引发剂的树脂层发生固化，但其固化度小于放置在电子入射表面的环氧树脂片层•这些现象说明电子束的穿透能力较强，能够穿透一定厚度的树脂体系，