食品样本的采集、保存和处理

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1、食品样本的采集、保存和处理主要内容食品样本的采集和保存食品样品的制备和前处理食品样品的纯化和浓缩食品样品的采集和保存总体、个体与样本的概念总体(population）：具有共同性质的个体所组成的物体。也可以简述为检验对象的全体。总体容量：构成总体的所有个体的总数，以N表示。个体：组成总体的每个单元。样本（品）(sample)：从总体中抽取的，作为总体代表的个体所组成的物体。这部分个体的数目以n表示，称为样本容量。食品样本的采集原则：所采集样品对总体有充分的代表性；采样过程中应设法保持食品原有的理化性质，防止待测成分的损失和污染。注意：首先样本容量应达到一定

2、的要求；此外，采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。食品样本的采集方法：随机采样注意：随机≠随意，随机就是要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。代表性采样实际中多采用二者结合的方法。注意：采集数量应以满足检验项目对样品量的需要（一式3份，供检测、复检、备查用）。不同食品的的采样方法固态食品1)大包装固态食品每个包装样品用三层（上、中、下）五点（周围四点和中心）法采样，然后充分混合，再缩减至所需量。2）小包装食品3）散装固体食品液态及半固态食品组成不均匀的食品采样件数＝2总件数To取样方法：固体样品，常采用四分法取样。液体

3、样品，如牛奶、葡萄酒、植物油等，常采用虹吸法（或用长形吸管）按不同深度分层取样，并混匀。Back食品样品的保存原则：稳定待测成分防止污染防止腐败变质稳定水分即净、密、冷、快。食品样品的保存方法：1）用－15℃低温冰箱保存。2）放入无菌密闭容器（如聚乙烯袋或瓶）中保存。3）充入惰性气体（如氮气）置换出容器中的空气。食品样品的制备和前处理样品的前处理目的食品样品在分析前，要进行适当的制备和前处理，目的在于除去干扰成分，使样品具有均匀性和代表性，适合分析要求，从而获得可靠的分析结果。原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组份；③使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果

4、。样品的制备：指对采集的样品进行粉碎、混匀、缩分等过程，主要包括：除去非食用部分除去机械杂质均匀化处理样品制备样品制备原则取样要均匀，样品数量应符合检验项目的需要（也分成三份，分别供检验、复验及备查使用）。防止取样用具及容器污染。避免人为倾向性。快速取样与送检。做好详细记录。食品样品的前处理样品的前处理（pretreatmentofsample）：指食品样品在测定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满足分析方法要求的操作过程。干法灰化湿法消化浸提法溶剂萃取法常压蒸馏法减压蒸馏水蒸汽蒸馏吸附色谱分离分配色谱分离离子交换色谱分离磺化法和皂化法沉淀分离法掩蔽法

5、常压浓缩法减压浓缩法无机化处理溶剂提取法蒸馏法色层分离法化学分离法浓缩样品的前处理方法无机化处理——无机元素的检测在理化检验时，样品中共存的或无机物结合的有机物将干扰检测，须将它们破坏或除去，使样液中有机物转变成无机物形式，然后供检验。这种破坏有机物的过程，又称样品无机化或无机化处理。无机化处理的方法主要有：湿消化法、干灰化法、消化罐法、氧瓶燃烧法等。湿消化法(wetdigestion)指在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，然后在一定温度条件下反应，破坏食品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物的方法。优点：有机物分解速度快，加热温度

6、较干灰化法低，可减少待测成分的挥发损失。缺点：试剂用量大，有时空白值比较高，消化过程中会产生大量有害气体。TO湿消化法中常用的氧化性酸高氯酸：冷的高氯酸无氧化性，加热后是强的氧化剂。氧化性比硝酸和硫酸强，对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸，几乎可以分解所有有机物，但一般不宜单独使用。硝酸：沸点较低，易挥发，氧化能力不持久，常与其他酸配合使用。硫酸：沸点高(338℃)，热的浓硫酸具有一定的氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，并使其碳化，进一步氧化成二氧化碳和水。back常用的湿消化方法硫酸消化法提高沸点：硫酸钾、硫酸

7、钠催化剂：硫酸铜、硫酸汞加入其他氧化剂：高锰酸钾、过氧化氢硝酸－高氯酸消化法先加硝酸分解大部分有机物，再加入高氯酸或用混合酸浸泡样品过夜或小火加热待大量泡沫消失后再提高消化温度有关消化操作技术将在各章针对具体样品详细讲述（P21）。消化操作注意事项消化所用的试剂(酸及氧化剂)应采用分析纯或优级纯试剂。硝酸和高氯酸的沸点较低，温度过高，消化时间过长时硝酸可能被耗尽，此时高氯酸与未消化的有机物发生剧烈反应可能发生燃烧或爆炸，可以加少量硫酸以提高沸点，防止烧干。含酒精、甘油、油脂、糖类、大量磷酸盐等样品时慎用。干灰化法食品样品放在坩埚中，先在电炉上加热使样品脱水

8、、炭化，再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。使样品中的有机物