未知成分分析

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1、Atnx谱技7Kkl曰PLJmSHU一、定义未知成分分析主要是分析产品的成分，対各个成分进行定性定量，进而还原纽成配方的一个过程，在国外多称为“反向工程”。因成分分析多采用光谱,色谱,能谱,质谱等微观谱图,业内也多称为”微谱分析“。二、实验HPLC色谱条件的选择醇/水(VV)=95；5o流速选择条件：koo=277nm,流动相比创甲醇/水(V；V)-95；5。改变流速，定量进样5ul,测定结果见表2。D0P紫外吸收曲线会制及k。的选择入。oo一277nm流动相比例选择(见卜-表1)表1流动相比例90110921895159812A(X105)1.922.032.111.96tR(min)

2、7.656.364.953.83在入。。一277nm,流速1.0ml/minF,改变流动相比例甲醇/水(V；V)定量迸样5ul,可看比例为95；5时,峰面积最大,且tR也较短。故选择甲醇/水(VV)=95；5。流速选择条件:k…=277nm,流动相比创甲醇/水(V；V)-95；5O改变流速，定量进样5ul,测定结果见表2。AffiX谱技7KklEIPUDISHU表2流速(ml/min)0.60.8・1.0L2ACX1O1)2.17..2.522.111.64tft(min)6・885.704.953.96由表2可知，0.8ml/min为最佳流速。由表2可知,0.8ml/min为最佳流速。

3、PVC塑料中D0P增塑剂提取方法的选择完全萃収法、萃取溶解一沉淀法及溶解沉淀法的比较，比较结果见表3。表3提取时间D0P峰而积提取方法(h)(X109完全萃取法1420.05萃取溶解沉淀法920.37溶解沉淀法320.67从以上数据可以看出，采用溶解二沉淀'法较合适。玄接定容一次佑解沉淀法、烘干定容二次溶解沉淀法及三次溶解沉淀法比较、比较结果见表4。Atnx谱技7K3曰PLJZnSHU表4摆质直接定容一次烘干定容一次三次溶解VI法溶解沉淀法溶解沉淀法沉淀法峰而积A(X105)0.7980.7720.811从以上数据可看出，我们应选择三次溶解沉淀法作为本实验捉取DoP的方法。PVC屮

4、I)oP的分离鉴定从峰面积叠加及保留时问重现上可以看出,采川溶解沉淀法可很好地提取PVC中的DOP。见谱图1、2、3及表5。表54b标蔽样品液标液十样品液A(X10®)1.550.181.74tjt(min)5・285.295.29