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时间:2019-10-21
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1、丙三醇水热还原制备纳米Cu2O摘要:以CuSO4-5H2O和NaOH为原料,蒸憎水和丙三醇混合物为溶剂,在高温密闭条件下水热还原制备纳米Cu2Oo通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜、紫外吸收光谱测试和红外光谱分析技术对产物进行表征。对比试验研究了反应温度、反应时间、无水乙醇和丙三醇对产物Cu2O的结晶程度和晶粒大小形貌的影响,结果表明合适的温度、长的反应吋间和丙三醇有利于氧化亚铜的形成。关键词:氧化亚铜;水热述原;丙三醇PreparationofNanometerCu2OunderGlycerolHydrothermalReductionAbstractWithC11SO4,
2、5H2OandNaOHasrawmaterials,distilledwaterandglycerolmixturesassolvent,hightemperaturehydrothermalreductioninclosedconditionofpreparingnanometerCu2O.ByXraydiffraction(XRD)Scanningelectronmicroscopy,ultravioletabsorptionspectroscopyandinfraredspectroscopytoidentifytheproducts,Comparativeexperimenta
3、lstudyofreactiontemperature,reactiontime,ethanolandglycerolonproductC112Odegreeofcrystallizationandgrainsizemorphology,theresultsshowthatthesuitabletemperature,longreactiontimeandglycerolinfavorofcuprousoxideformation.KeywordsCU2O;Hydrothermalreduction;Glycerol1引言CU20粉末是一种红色或黄色的化工原料与产品,在工业上应用广泛,
4、如用作船舶防污底漆、玻璃瓷釉着色剂等,但是作为一种重要的P型半导体吸引了很多工作者的关注。由于Cu2O的禁带宽度为2.2eV,受主能级位于带上0.4eV,施主能级则比导带低l.leV和1.3eVU]并且是安全无毒的,因此是一种在光电转换方面有着广泛应用前景的太阳能应用材料2叫尽管其光电性能不易控制,但光电理论转化效率较高,制备成本低廉,使CwO薄膜成为一种具有用途广泛的材料,在超导体⑷、制氢⑸、太阳能电池和电致变色⑹等方面有着潜在的应用价值。因此研究制备纳米氧化亚铜的方法就成为当前的研究热点之一⑺⑼。纳米Cu2O的制备通常采用还原剂如:甲醛、水合耕、硼氢化钾、葡萄糖等在一定条件下还原二
5、价铜盐,但由于甲醛、水合腓等还原剂木身貝有毒性,对环境会造成一定的污染,不符合绿色化学的指导思想,所以研究者们一直在努力寻找绿色环保、步骤简单的新制备方法。先前有文章报道朱俊武等人3用水合脐作为原料,聚乙二醇作为述原剂制备了纳米Cu2O,但在制备过程屮会产生NO?有毒气体。本研究使用CuSO巾・5乩0和NaOH为原料,在丙三醇和蒸憎水作为混合溶剂屮,在高温密闭条件下水热还原制备纳米Cue,研究反应温度、反应时间、无水乙醇和内三醇对产物Cue的结晶程度和晶粒大小形貌的影响。1实验部分1.1主要试剂和仪器试剂:CuSO45H2O(上海金山亭新化工试剂厂),丙三醇(国药集团化学试剂冇限公司)
6、,无水乙醇(安徽安特生物化学有限公司),NaOH(合肥工业大学化学试剂厂)。仪器:X射线衍射仪D8ADVANCE(德国布鲁克公司);FA1104电子天平(上海民桥精密科学仪器冇限公司);扫描电镜,红外光谱仪,722S型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);DEF-6020型真空干燥箱(上海博讯实业有限公司医疗制备厂)。1.2实验方法称取一定量的CuSO4-5H2O和NaOH固体溶解在一定体积的丙三醇和蒸饰水的混合溶剂中,转移到聚四氟乙烯内衬的高温反应釜中,经高温加热条件下有棕红色沉淀生成,经无水乙醇、蒸谓水洗涤,静置,分离,于60°C真空干燥箱中干燥4h得棕红粉末,供测试
7、。1.3测试方法扫描电子显微镜(SEM)分析:扫描电镜的放大倍率可从10倍到儿十万倍连续可调,其图像的三维立体感强。SEM成像过程是时间的函数,可方便地进行图像的信息处理,改善成像质量,可直接用来观察样品的表面形貌。通过能谱,可以辅助了解所制得产品中含有的元素。红外光谱分析(FT-IR):用美国Nicolet470型傅立叶变换红外光谱仪(KBr压片法,测试范围400〜4000cm・l,分辨率4cm-1)测定试样骨架振动特征,利用分了偶极矩的变化
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