不同载体制备的催化剂对加氢石油树脂性质的影响

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1、不同载体制备的催化剂对加氢石油树脂性质的影响摘要：分别以A1Q、SiO^lAlA-SiO,复合材料为载体制备了Ni基加氢催化剂(Ni/A1A>Ni/SiO,和Ni/Al』厂Si()J,并在微型加氢反应装逍匕对石油树脂进行加氢脱色活性评价,评价结果表明:Ni/A1A.Ni/Sia和Ni/AlO-SiO用化剂均能达到石油树脂脱色的效果,以Ni/SiQ为石油树脂加氢催化剂的产品的软化点下降幅度最小.以Ni/AlA-SiO,为石油树脂加氢催化剂得到的加氢石油树脂软化点下降幅度较大。关键词：载体Ni基催化剂加氢石油树脂软化点前g石油树脂在常温下是呈固体状的热塑性低分子量

2、聚合物，平均分子量一般在1000〜2000Z间。由于石油树脂屈非结晶物质，故没有一定的熔点，通常采用环球法测定其软化点。软化点是决定石油树脂用途的重要性能指标，冃前国内生产的石油树脂可分为80〜110及110〜160两大系列。石油树脂的物理性质，如色相、软化点、相容性等是鉴别石油树脂性能的主要指标，也是决定石油树脂应用领域的重要因素。一般说来，石油树脂软化点主要取决于石油树脂的聚合方式，而石油树脂的色度在取决于石油树脂生产工艺的同时，还取决于生产石油树脂的原料。石油树脂是由坯类高温裂解制乙烯时产生的G馅分或C9係分，经热聚合或催化聚合制得，因此，石油树脂颜色一

3、般较深，热稳定性及氧化安定性较差，尤其不饱和双键和芳香化合物的存在影响了树脂的色度、稳定性以及与其他树脂的相溶性,限制了其应用范围。对石油树脂进行加氢精制是石油树脂改性的重要手段之一，石油树脂加氢即石油树脂通过加氢精制使其分子屮不饱和键经过催化加氢得到饱和，从而改善英色泽、热稳定性及氧化安定性。然而，对石油树脂加孩精制改善其色泽的同吋，其本身也会有一定裂解，从而导致石油树脂软化点降低影响石油树脂应用。石油树脂加氢改质技术关键取决于选择的石油树脂加氢催化剂，简要介绍Ni/ALO,Ni/SiO2和Ni/Al203-Si02催化剂对加氢石油树脂性质的影响1实验部分1

4、.1催化剂制备本实验采用共沉淀法分别制备了以AI2O3、Si()2和AL0厂Si()2为载体的Ni基催化剂前驱物，该前驱物经成型、干燥和焙烧制备了線基催化剂Ni/ALOa^Ni/SiO2和Ni/AbO厂Si02。催化剂理化性质见表1和表2。表1不同载体制备的Ni基催化剂理化性质催化剂CHFZ-1CHFZ-2CHFZ-3载体类型SiO2ALO3Al2O：-SiO2形状三叶草条形三叶草条形三叶草条形堆密度/(g•cm'3)0.700.710.73孔容/(cm"•g')0.520.460.44比表面/(m2-gl)375289276活性组分NiONiONiO催化剂C

5、HFZ-1CHFZ-2CHFZ-3红外酸总酸B酸L酸总酸B酸L酸总酸B酸L酸160°C0.4170.0300.3870.3240.3240.0150.3860.3680.018250°C0.1920.0300.1620.2290.2290.0110.2450.2300.015350°C0.084—0.0840.1580.1580.0070.2090.1990.010450°C———0.1480.1480.0070.1640.1560.0081.2催化剂活性评价(1)催化剂评价流程：制备的Ni基催化剂评价是在20mL微型固定床加氢反应装置上进行，微型加氢反应装置

6、简易流程见图lo(2)催化剂评价工艺：石油树脂用溶剂溶解成具有一定流动性的液体，与氢气一起进入装有制备的Ni基催化剂的微型加氢反应装置，在一定反应压力及反应温度下进行加氢反应，加氢后产品经减压蒸憎进行分离，分离出的溶剂循坏溶解石油树脂，而加氢后的石油树脂经固化后分析其色度和软化点。催化剂使用前先于4.0MPe、400°C和氢气流速170mL/min的条件下还原4h,还原结朿后降温至反应温度开始进原料。催化剂装填方式见图评价工艺条件见表3。A石英砂催化剂二石英砂VA分离罐一I分离罐二加氢产品注：催化剂一装填高容硫低加氢活性催化剂，催化剂二装填制备的Mi妹催化剂图

7、1固定床微型加氢装置简易流程表3石油树脂加氢催化剂评价工艺条件催化剂评价条件反应压力/MPq8.0体积空速，h"0.4氢油体积比500反应温度/°c300(3)原料性质及加氢产品分离条件：催化剂评价所用原料为山东某厂生产的C9石油树脂，其性质见表40表4石油树脂原料性质项目原料性质固体树脂色度/号(赛氏)11固体树脂软化点/°c122溶解后右油树脂性质原料中石油树脂含量，5)%20原料中溶剂含量,5)%80漠价/[gBr•(lOOmL')]24.14双键含量/[gBr-(100ml/1)]1.5112结果与讨论加氢后产品分析其漠价和双键含呈后再进行固液分离，分

8、离的液体可作为溶剂溶解固体石油树脂循环