实验 一 滴定分析基本操作练习

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1、学习并掌握酸式、碱式滴定管的洗涤、准备和使用方法。掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况，正确判断滴定终点。实验一滴定分析基本操作练习实验目的（1）滴定分析滴定分析是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测试样溶液中，直到化学反应定量反应完全为止。然后，根据标准溶液的浓度和体积，求出被测试样的中待测组分含量的一种分析方法。根据滴定反应所涉及的化学反应类型可将其分为酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定以及沉淀滴定。实验原理（2）酸碱滴定HCl与NaOH反应，终点产物为NaCl，溶液呈中性。滴定的理论变色点为pH7，pH突跃范围为pH4.3~9.7。HCl+NaOH=NaCl+

2、H2OCHClVHCl=CNaOHVNaOH则CHCl/CNaOH=VNaOH/VHCl=定值若HCl与NaOH一定，则上式比值为一定值。（3）指示剂及其选择原则甲基橙（变色范围pH3.1~4.4）；甲基红（变色范围pH4.4~6.2），酚酞（变色范围pH8.0~9.0）选择原则：①指示剂的变色范围应全部或部分落在滴定突跃范围内。②要便于人眼观察终点颜色变化。从无色到有色，从浅色到深色。实验预习预习滴定分析的概念；预习酸式、碱式滴定管的准备、洗涤及操作技术；预习酸碱滴定的基本原理。仪器与试剂仪器25mL酸式、碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；1000mL试

3、剂瓶；250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃棒；滴管；表面皿；吸耳球；托盘天平。试剂氢氧化钠（AR）；浓盐酸（密度1.19g/mL），0.1%甲基橙水溶液；0.2%乙醇酚酞溶液（1）溶液的配制0.1mol/LHCl用量简量取浓HCl4.5mL于试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖上玻璃塞，摇匀。0.1mol/LNaOH在台称上取NaOH固体2g于小烧杯中，加入50mL蒸馏水使其溶解，稍冷后转入500mL试剂瓶中，加水450mL，用橡皮塞塞好瓶口，摇匀。（2）滴定管的准备用0.1mol/LHcl溶液润洗酸式滴定管2~3次，每次5~10mL。然后将HCl溶液装

4、入酸式滴定管中，管中液面调至0.00mL附近。用0.1mol/LNaoH溶液润洗碱式滴定管2~3次，每次5~10mL。然后将NaOH溶液装入碱式滴定管中，管中液面调至0.00mL附近。实验步骤（3）酸碱溶液的相互滴定由碱式滴定管中准确放出NaOH溶液20~25mL（准确读数）于250mL锥形瓶中，加入甲基橙指示剂1~2d，用0.1mol/LHCl溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录读数。平行测定3次。数据按后面表格记录。由酸式滴定管中准确放出0.1mol/LHCl溶液20~25mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1~2d，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至溶液呈微红色

5、，此红色保持30s不褪色即为终点。平行测定3次。数据按后面表格记录。HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂甲基橙）数据记录及处理滴定编号记录项目123放出VNaOH(mL)消耗VHCl(mL)VHCl/VNaOH平均值VHCl/VNaOH相对偏差%相对平均偏差%NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂酚酞）滴定编号记录项目123放出VHCl(mL)消耗VNaOH(mL)VNaOH/VHCl平均值VNaOH/VHCl标准偏差%相对标准偏差%1.滴定管和移液管在使用前为什么要用待装入的溶液充分润洗内壁?所用的锥形瓶是否也应这样处理或烘干后在使用?2.用NaOH溶液滴定酸性溶液,用酚酞作

6、指示剂时,为什么要强调滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点?使溶液的红色褪去的原因是什么?注意事项和问题