实验一 滴定分析基本操作练习

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1、实验一酸碱溶液的配制和浓度的比较一、目的与要求(1)熟练滴定管的洗涤和使用及滴定操作，学会准确地确定终点的方法。(2)掌握酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。(3)熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。掌握酸碱指示剂的选择方法。二、预习与思考(1)预习本书第三章第二节“量器及其使用”。(2)查阅本书附录“常用数据表”中有关常用指示剂的内容。(3)预习酸碱滴定的基本原理和滴定曲线。误差与数据处理。(4)思考下列问题：①如何正确使用酸碱滴定管？应如何选择指示剂？②用NaOH溶液滴定HAc溶液时，使用不同指示剂对于滴定结果有何影响？③以观察溶液中指示剂颜色变化来确定

2、滴定终点是否准确？应如何准确判断或确定终点？三、实验原理浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。酸碱指示剂都具有一定的色变范围。0.2mol·L－1NaOH和HCl[1]溶液的滴定（强酸与强碱的滴定），其突跃范围为pH4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定，是强酸与弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在

3、此区域内变色的指示剂。四、仪器与药品酸式和碱式滴定管(50mL)，锥形瓶(250mL)，浓盐酸，NaOH(s)，HAc(0.1mol·L－1)，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.2%)，甲基红指示剂(0.2%)。五、实验内容1．0.1mol·L－1HCl溶液和0.1mol·L－1NaOH溶液的配制(1)HCl溶液配制[2]。通过计算求出配制500mL0.1mol·L－1HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约6mol·L－1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中[3]，并稀释成500mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。(2)NaOH溶液配制

4、[4]。通过计算求出配制500mL0.1mol·L－1NaOH溶液所需的固体NaOH的质量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称量？为什么？)，置于烧杯中，立即用1000mL水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。试剂瓶应贴上标签，注明试剂名称，配制日期，用者姓名，并留一空位以备填入此溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签，注意应养成此习惯。长期使用的NaOH标准溶液，最好装入下口瓶中，瓶口上部最好装一碱石灰管。(为什么？)2．NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较按照本书第三章第二节“量器及其使用”中介绍的方法洗净酸碱滴定管各一支(

5、检查是否漏水)。先用去离子水将使滴定管淌洗2～3次，然后用配制好的少量盐酸标准溶液将酸式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该酸溶液；用少量NaOH标准溶液将碱式滴定管淌洗2～3次，再于管内装满该碱溶液。然后排除两滴定管管尖空气泡。(为什么要排除空气泡？如何排除？)分别将两滴定管液面调节至0.00刻度线或稍下处(为什么？)，静止1min后，精确读取滴定管内液面位置(应读到小数点后几位？)，并立即将读数记录在实验报告本上。取250mL锥形瓶一只，洗净后放在碱式滴定管下，以每分钟10mL的速度放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用HCl溶液滴定

6、锥形瓶中的碱，同时不断摇动锥形瓶，使溶液均匀，待接近终点[5]时，酸液应逐滴或半滴滴入锥形瓶中，挂在瓶壁上的酸可用去离子水淋洗下去，直至溶液由黄色恰变橙色为止，示为滴定终点。读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。反复滴定几次，记下读数，分别求出体积比(VNOH/VHCl)，直至三次测定结果的相对平均偏差在0.2%之内，取其平均值。以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定HCl溶液，终点由无色变微红色，其他步骤同上。3．以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较用移液管吸取3份25mL0.1mol·L－1HAc溶液于3个250mL锥形瓶中，分别以甲基橙

7、、甲基红、酚酞为指示剂进行滴定，并比较3次滴定所用NaOH溶液的体积。六、数据记录和结果处理数据记录及报告示例[6]如表11-1和表11-2所示。表11-1NaOH溶液与HCl溶液的浓度的比较记录项目序次123NaOH溶液终读数（V1）(mL)NaOH溶液初读数（V0）(mL)NaOH溶液用量VNaOH(＝V1－V0)(mL)HCl溶液终读数（V3）(mL)HCl溶液初读数（V2）(mL)HCl溶液用量VHCl(＝V3－V2)(mL)VNaOH/VHCl/个别测定的绝对偏差相对平均偏差表11-2以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较记录项目指示剂甲

8、基橙甲基红酚酞NaOH终读数(mL)N