《（全稿）1烧结温度测定_(可编辑)》

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1、1烧结温度测定1.1实验目的意义在无机材料领域，材料的粉末是合成、制备其他各种材料的基础。玻璃、水泥、陶瓷和复合材料的制备都从粉末开始制作，烧结温度在研究配合料从固相一液相过程中是一个非常重要的物性技术指标。该物性技术指标在实际的产品生产过程屮具冇相当重要的参考价值。本实验的目的：(1)了解各种元索、化合物固相、液相、气相的基本概念。(2)了解烧结温度原理、熟练学握该分析法的应用。1.2实验基本原理粉末材料经过机械压制、手工成型，在受热过程中坯体产生物理、化学反应，同时排出水分和气体，坯体的体积不断缩小，这种现象被称为烧结。在烧结过程屮，坯体的体积不断缩

2、小，气孔率开始不断下降，坯体的密度和机械强度逐渐上升。当坯体的气孔率达到最小，坯体的体积密度达到最大时该温度被称为该坏体的烧结温度。坯体继续受热，炉温进一步捉高，则坏体开始逐渐软化，坯体中液相开始出现，这种现象被称为过烧，所对应的温度被称为过烧温度。此温度又被称为耐火度，也被称为熔融温度或软化温度。烧结温度与过烧温度Z间的温度范围被称为烧结温度范围。在一定的温度下烧制吋间对坯体的烧结会产生重犬影响。1.3实验仪器及装置测定烧结温度的方法有两种：(1)目测法(2)高温影像投影法木实验采用髙温影像投影法。该方法具有快速、直观等优点。材料试样的体积收缩、膨胀钝

3、化及完全球化的影像都能连续观察并拍照帘存。(A)实验仪器：(a)彩像式烧结点试验仪(b)电脑、打印机(照片打印)(c)微型压机、模具(d)氮气保护装置(e)刚玉托管、刚玉托板(f)锻了、棉手套、石棉手套(B)实验装置图⑴，(2)：图1烧结仪构成图(I)投影装置⑵投影屏⑶棱镜(4)平而反射镜(5)投影物镜简⑹钳丝炉(7)聚光镜片⑻光源灯泡(9)仪表控制器(10)热电偶(II)样品(C)实验装置构成原理(1)仪器技术参数(a)加热温度：最高对达1700°Co(b)图2氮气连接线路图(1)氮气瓶(2)调节器(3)转子流量让(4)电炉(5)水缸加热速度:3小时可

4、达1700°C,也町根据需要调节。(c)影像放人倍率：8—9倍。(d)最人功率：2.5KW。(e)试验样站最大尺寸：①6—8mm。(2)构成原理木实验仪器由光源、高温电炉、投影装置、电脑温度控制器、样品装置五部分纽成:(a)光源：采用12V、30W光源灯泡发光，经聚光镜片聚光。整个装置在三角形导轨上,根据需要可前后移动，聚光筒上下左右亦町进行调整。(b)高温电炉：加热电炉采川钳丝为发热元件的管式电阻炉川氮气保护发热元件防止发热元件氧化。最高温度达1700°C。升温速度可手动、自动调节，炉膛试验区温度剃度土15°C。(c)投影装置：來自聚光镜的平行光线，通

5、过炉膛内样甜投影到投影部分的放大镜头上。经棱镜折射到平面镜上来，再由平面镜反射到乳白毛玻璃的镜屏上，实验操作人员从而可清晰地看到炉内样品随温度变化而产生的体积收缩、膨胀钝化及完全球化的投影图像。(d)电脑温度控制器：可按升温、保温Illi线图逐段白动控制。(e)样站装置：样晶放置(按实际操作规程操作)。1.4实验样品的要求及制备⑴选择被测试样品，进行配合料加工处理(控制水分)。(2)制作坯体：按规定尺寸进行坯体制作(采用手工压制)。(3)样站T燥：将坯体放入烘箱进行T燥(室温-100°C),保温30~60分钟。(4)样品放置：按操作规程操作(在实验教师指

6、导下操作)。1.5实验步骤(1)将投影装置、钳丝炉、聚光镜安置在三角形的导轨上，使投影装置前端镜面至炉壳的中心距离为26cm左右，调整钳丝炉、聚光镜、投影装置的高度，使三个部件透光部分在同-•光轴线上，使光源能在投影屏上清处地反映出一个亮圈，亮圈的尺寸为70x70mm⑵样品放置：升温前将制样器制备好的样品放在陶瓷片或钠片上，热片上需要加少量氧化铝粉或者石英砂粉末，以免样品熔融粘结，然后缓慢推入炉膛屮心。当打开光源，此时在投影屏上会有清晰的样品投影像。见示意图(3)：正确位置靠左或靠右靠上或靠下图3样品投影像位宜如果投影位置不正确或者不清晰，可按照下述方法

7、进行调整：(A)当出现偏左或者偏右时，调整电炉的升降手柄使具上下动，便可使图像停留在屮间正确的位置。(B)当出现偏上或者偏下吋，调整电炉的前后位置(•光轴垂直方向)，转动小手柄可便电炉移动，以便图像停在适当的位置。(C)当调整垂氏手柄或者前示移动小手柄示，电灯光源位置也必须作一定的调整，肓至得到清晰的投影图像。(1)惰性气体保护：因如丝在高温下极易氧化，如丝炉要采用惰性气体保护。本电炉采用氮气保护，氮气连接线路如图(2)。要求排出氨气的管道口距水面15〜20mim在刚开始升温的15分钟内应将氮气的气流量调节至35~45刻度处，然后可逐渐减少氮气输出虽,将

8、气流量计调节至2()刻度处，肓到实验结束，炉温下降至室温为止。(2)冷却水保护：