QBT1547-199-陶瓷材料烧结温度范围测定方法.pdf

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1、中华人民共和国轻工行业标准Qs/'r1547--1992陶瓷材料烧结温度范围测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了用高温膨胀计或高温显微镜测定陶瓷材料烧结温度范围的方法。本标准适用于日用陶瓷原料、坯料等具有烧结性能的陶瓷材料烧结温度范围的测定。第一篇高温膨胀计法(仲裁法)2原理通过热膨胀计记录试样在加热过程中膨胀一收缩曲线，根据曲线的上限温度点和下限温度点礁定其浇结温度范围。f_限温度点:在此点，试样烧结收缩已停止，致密度最高，且尚未发生过烧膨胀或软化收缩。下限温度点:在此点，试样烧结线收缩为1.00/n，吸水率不大

2、于0.5%,3仪器设备a.高温自动记录膨胀计最高使用温度不小于1400C}膨胀计具有测定试样长度变化为2X10-4L.,即试样100mm变化2um)的能力。温度测量装置应具有m定温度变化为士Ze的能力。膨胀计炉体结构合理，保温性能好，试样装取方便月_在整个加热过程中受热均匀。试样温度梯度不大于4C,膨胀计的温度控制系统能使炉体按规定的速度匀速升温，并保证升温速度有良好的直线性;卜、制样工具:粉碎器具、筛及成型模具等;c.铂金垫片:铂金垫片应平整、光洁并与膨胀计支座相适合d长度测量工具:精度为0.1X4试样制备41已加工

3、处理的坯块、泥段，可直接取样八.2已加工处理的粉料，尽量采用与实际生产相同的工艺条件制备成试样43未加J几处理的样品，经粉碎至全部通过。.063mm孔径筛，采用注浆法、挤压法或其他成型方法制备成试样4.4制备塑性较差或无塑性原料和坯料的试样时，可适当添加有机增塑剂和粘结剂45进行比较性试验时，应在相同条件下制备试样。4.6试样应干燥处理至含水率不大于3%4.7试样的形状与大小应与膨胀计的顶杆和支座相结合。横断面积不小于10mm`.宜径或边缘长度应不大于12mm。试样的长度应适合膨胀计。48试样应平直，两端面平整、平行且

4、与长轴相垂直。不应有孔侗、裂纹、残缺等影响测试结果的缺陷中华人民共和国轻工业部下992-0了一。6批准1993一03一01实施QB/T1547--19924.9试样与膨胀计在测试过程中不应发生化学反应5测试步骤5.1测量室温下试样的长度Lo,5.2试样装人膨胀计中，用铂金垫片将试样与膨胀计的顶杆和支座完全隔开，并使试样平稳、牢固。在整个测试过程中，所受压紧力小于10`PaC0.01N/mm')。平行试验压紧力应恒定。5.3试样在膨胀计中静置5min后，按膨胀计操作规程启动仪器。选择适当量程.确定起始记录点。5=4按预定

5、升温速度匀速升温.对于直径或边缘长度不大于6mm的试样，可在3-5'C/min范围内选择升温速度;对于大于6mm的试样，升温速度不大于3C/min,55测试终点以试样出现明显二次膨胀或明显开始软化收缩时止。56当炉温冷却至室温时，取出试样，清洗铂金垫片6结果的表述6.1上限温度了h:在膨胀一收缩曲线上，当烧结收缩停止而过烧膨胀或软化收缩刚开始时，对应温度即为T-62下限温度T,,:在膨胀一收缩曲线上。将上限温度T时的收缩率回推工。%，对应的温度即为T,-.6.3试样上、下限温度的烧结收缩率均按下式计算:、(%)一7L7

6、X100式中:S--一试样烧结收缩率，JL—试样烧结收缩量,mm;L,---室温时试样原始长度，mmp6.4烧结温度范围以T,--Th表示。精密度平行试验.上、下限温度允差不得大于5一C，否则，应重新测试。3报告测试报告包括以下内容:a.产品名称、试样形状尺寸;b制样方法(加工处理过程，成型方法，成型压力，添加剂种类及数量);c仪器型号，烧成气氛;d试验室温度，升温速度;。.试样膨胀一收缩曲线;f.烧结温度范围，最大烧结线收缩率;9.其他需要说明的情况。第二篇高温显微镜法9原理根据加热过程中试样投影尺寸的变化来确定其烧

7、结温度范围。试样投影收缩达最大值时的N度到试样过烧膨胀或软化前的温度定为烧结温度范围Qs/T1547-199210仪器设备:.高温显微镜最高使用温度不小于1400'C。高温显微镜的光学系统应具有清晰、稳定的成像功能。炉体结构合理、保温性能好。在整个测试过程中试样温度梯度不大于4C。高m显微镜的温度控制装置能使炉体按给定的升温速度匀速升温，并保证升温速度具有直线性。温度控制装置具有控制温度变化为士2℃的能力;b_压样器:压力恒定(约3MPa)并与模具配合良好;c.试样托板和铂金垫片:应平整、光洁。在高温下不发生影响测试的

8、形变;d.玛瑙研钵;e.筛子:孔径0.063mm.11试样制备11.1已加工处理的粉料，直接取样;已加工处理的坯块、泥段经均匀分散成粉料后取样;未经加工处理的样品，在玛瑙研钵中粉碎至全部通过0.063mm孔径筛后取样。112四分法取样59，置于玛瑙研钵中，喷人少量水或有机粘结荆以利于试样成型)。113用CF样器将粉料压制成直径与高