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1、第四章色谱流动相色谱流动相决不仅仅是被分离物质的运载体，它直接影响到分离的好坏，影响到测定的成功与否。流动相的基本情况流动相的物理、化学性质及其纯度将直接影响到色谱系统的：稳定性分离效率分离速度检测灵敏度7/24/20212分离分析—流动相流动相的基本种类GC——永久性气体HPLC——各种低沸点有机溶剂及水溶液7/24/20213分离分析—流动相§1.气相色谱流动相GC载气主要起运载作用，对不同分离模型影响不同：GSC：载气与组分一起与固体吸附剂作用，对分离影响明显。GLC：影响气相速率方程的传质阻力相，需要合理选择载气种类。7/24/2021
2、4分离分析—流动相1.不同载气的影响低流速时重载气为好，柱效高。但高流速时则以轻载气为好，可以有较大的扩散系数，有利于改善液相传质。最好用氦气，用氢气比较危险。7/24/20215分离分析—流动相2.从检测器考虑载气的影响热导检测器应该用氦气或氢气，可获高灵敏度。国外氢焰离子化检测器也用氦气。电子捕获检测器多用氮气或氩气。7/24/20216分离分析—流动相3.载气粘度的影响载气粘度直接影响柱压降，进而影响柱效。要选粘度小的。有人用氨做载气，效果还不错。载气20℃的粘度（P）100℃的粘度（P）氢气二氧化碳氮气氦气氩气氨气841351751
3、9422598103187208228270—7/24/20217分离分析—流动相4.载气纯度的影响载气纯度不高所引入的杂质易干扰微量组分的检出。不纯载气有时会产生负峰。7/24/20218分离分析—流动相5.载气的净化方法脱水：5A分子筛（低温下更妙）除氧：除烃：除CO2：7/24/20219分离分析—流动相6.载气的选择氢气效率高，但危险性大，可选用氢气发生器。高纯气体可为首选。三合一的气源值得考虑。7/24/202110分离分析—流动相§2.液相色谱流动相HPLC流动相除了起运载作用外，还直接参与分离，影响明显。7/24/202111分离
4、分析—流动相1.色谱流动相的基本要求保持色谱柱的稳定性，因而：与固定相不互溶（延长柱寿命）不发生不可逆吸附有合适的pH值化学惰性——不与样品及固定相发生反应。7/24/202112分离分析—流动相1.色谱流动相的基本要求适用于所选的检测器UV：在紫外线区“透明”示差：折射率与溶剂有较大差异电化学检测器：电惰性。对样品有很强的溶解力。清洗与更换方便：可减少更换溶剂时的间隔时间。低价、毒性小、纯度高。7/24/202113分离分析—流动相2.流动相的选择有合适的理化性质（沸点、粘度等，尽可能小一些）合适的强度（分配系数要合适，简单样品可大，复杂样品
5、要小）混合溶剂（有等度和梯度之分）极性合适（需根据溶剂的性质而定）7/24/202114分离分析—流动相3.流动相选择的一般方法先排除物理性质不合适的溶剂(沸点、粘度、紫外吸收等);在选择洗脱强度适当的溶剂(k’在1~10或0.5~20之间);最后选择分离因子合适的溶剂（α>1.05)。7/24/202115分离分析—流动相4.各类流动相的典型代表1类脂肪族醚，三级烷胺2脂肪醇3四氢呋喃,吡啶,二甲基甲酰胺,二甲亚砜4乙二醇,乙酸,甲酰胺5二氯甲烷,1,2-二氯乙烷6乙腈,乙酸乙酯,二氧六环7苯,甲苯,二甲苯,硝基甲烷,硝基乙烷,甲乙酮8氯仿,
6、水7/24/202116分离分析—流动相7/24/202117分离分析—流动相液相色谱流动相需要用泵加压后能按要求使用。§3.流动相的的运作7/24/202118分离分析—流动相输出压力高：一般至少要有15~35MPa,最高有50MPa。流量范围大：分析型在0.1~10mL/min内连续调节，制备型要求在100mL以上。流量稳定：要求无脉冲，精度重复性在0.5%左右。耐腐蚀：能适合各种有机溶剂、水和缓冲溶液。其他：密封、小巧、便于清洗和维护等。1.泵的要求7/24/202119分离分析—流动相主要有恒流和恒压两种模式，前者更多见，主要有往复柱塞
7、泵和螺旋注射泵。后者有气动泵等。HPLC有很多种泵在工作，如往复泵、柱塞泵等。2.泵的类型7/24/202120分离分析—流动相1）气动泵直接式，简单，但高压气体可溶解于溶剂中，当溶剂进入检测器时会放出气体影响检测。7/24/202121分离分析—流动相压力由两活塞的面积比决定。操作简便，流量范围大，但流速取决于溶剂粘度和柱渗透性。液缸大不便清洗。流量有波动。2）气动放大泵7/24/202122分离分析—流动相步进马达控制活塞移动，同时控制流量。至限位开关时停泵后退活塞、吸液，然后继续。压力大（可达60MPa），无脉冲。但清洗不便，精密而价高。
8、3）螺旋注射泵7/24/202123分离分析—流动相目前应用较多。偏心轮带动活塞往复移动，恒流输出，并通过改变电机转速调节流量。体积小清洗方便，特别适
