资源描述：
《分析化学课件第1章》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第1章定量分析概论7/25/202111.1概论1.2分析化学中的误差1.3有效数字及其运算规则1.4滴定分析法概述7/25/202121.1概论定量分析的任务：测定待测物质中有关组分的含量定量分析研究的内容：定量分析的原理及方法定量分析研究的手段：化学分析法，仪器分析法1.1.1定量分析过程取样→试样分解→干扰组分的掩蔽与分离→测定→分析结果的计算sampling→decomposition→maskingandseparation→determination→caculation7/25/202131
2、.取样及分析试样的制备（1）取样从总量中取出有代表性的试样的过程称之为试样的采集或取样（采样）。取样原则：所取样品具有充分的代表性采样方法：应根据不同分析对象及试样情况选取合理的采样点及采集量例：矿石样依其堆放情况、颗粒大小采样：采样量：式中：—所需试样最小质量（kg）；k—缩分常数(0.05~1kg/mm2);d—试样最大直径（mm）7/25/20214（2）试样的制备如铁矿样的制备（四步骤）破碎—过筛—混匀—缩分破碎—过筛—混匀—缩分…….7/25/202152.试样的分解（1）试样分解的基本要求：①
3、溶解或分解完全,待测试样应全部转入试液中；②溶解或分解过程中待测组分的量应保持不变(不能损失也不能引入);③所用试剂和反应产物对后续测定无影响(避免引入干扰物)（2）试样的分解方法(参见《实用分析化学》，天大出版社1995：348)7/25/20216（1）湿法(溶解法)酸溶HCl(还原性,络合性)—活泼金属及合金、碳酸盐、碱土、碱金属为主的矿石HNO3(氧化性)—除Al,Cr及某些贵金属外的大多数金属H2SO4(强氧化性,脱水性)—多种合金及矿石，有机物(除低沸点的HCl,HNO3,HF)H3PO4(高
4、温)(强络合性)—难溶解的高碳、高Cr、高W的合金或矿石HClO4(最强酸,浓热时具强氧化性及脱水性)—含Cr合金及矿石（分解能力极强)混酸溶HF+H2SO4(较弱酸性,强络合剂)—硅酸盐及含硅化合物王水及逆王水(HCl的强络合性,HNO3的强氧化性)—Au,Pt及HgSHNO3+HClO4—分解有机物碱溶20%~30%NaOH—分解Al,Al合金及某些酸性氧化物（分解应在银或聚四氟乙烯器皿中进行）7/25/20217（2）干法（熔融法）酸熔法K2S2O7或KHSO4——碱性及中性氧化物(Al2O3,Cr
5、2O3,Fe2O3,Zr2O3),钛铁矿,铬铁矿及碱性或中性耐火材料碱熔法K2CO3，Na2CO3，NaOH，KOH，Na2O2或它们的混合物——酸性矿渣、酸性炉渣及酸不熔试样还原熔融法(火试金法）在还原剂(如C)存在下熔融,可将金属离子还原为合金,沉降在坩埚的低部,用以分解和富集贵金属,形成贵金属合金(即试金扣)半熔融法（烧结法）与熔融法一样,但熔剂较少,熔融时温度低于熔剂的温度,可减弱熔剂对器皿的腐蚀湿法干法H2SO4,HNO3或二者混合——有机物被氧化为CO2,H2O和盐HNO3+HClO4——有机
6、物被氧化为CO2,H2O和盐干式灰化法——测定有机物中金属离子氧瓶燃烧法——测定有机物中卤素等非金属元素有机物7/25/20218附：各种材料坩埚的使用性能(∵熔融在高温下进行且熔剂有极大的化学活性,∴应选合适的坩埚,以防坩埚在熔样时被腐蚀)溶剂名称坩埚材料FeNiPtAg石英瓷无水碳酸钠（钾）+++---NaOH(KOH)++-+--Na2O2++-+--焦硫酸钾--+-++硫酸氢钾--+-++注：表中“+”表示可选用；“-”表示不能选用7/25/202193.干扰组分的掩蔽与分离（1）掩蔽干扰物质采用
7、络合、沉淀、氧化还原、动力学等方法掩蔽（2）分离干扰物质采用沉淀、共沉淀、萃取、离子交换、色层、蒸馏、浮选等方法7/25/2021104.测定测定工作要解决的首要问题选择最合适的分析方法选择分析方法的依据被测组分的性质、含量、对分析结果准确度的要求及实验室的具体条件。7/25/2021115分析结果的计算及评价分析结果计算依据试样质量(ms)、测得数据(xi)及化学反应计量关系计算被测物含量（%）。分析结果评价利用统计方法对分析结果进行可信程度评价。7/25/2021121.1.2定量分析结果的表示1.待
8、测组分的化学表示形式（1）以实际存在形式表示（适于待测组分已知时）电解质溶液常以存在的被测离子表示如Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-等等；含氮量测定以氮化物的实际存在形式表示如NH3、NH4+、NO、NO2、N2O3、N2O5等等。7/25/202113（2）以氧化物形式表示（适于实际情况不清时，如矿石、土壤样中元素测定）如CaO、MgO、K2O、Na2O、P2O5、SO2、SiO2、Fe2O3、Al2O3等。（3）以
