无机及分析化学课件 第9章

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1、9.1分析化学的任务和作用9.7滴定分析法概述9.6分析数据的统计处理9.5有效数字及计算规则9.4定量分析误差9.3定量分析过程和分析结果的表示9.2分析方法的分类第9章定量分析化学概论9.2分析方法的分类根据分析任务、分析对象、测定原理、操作方法和具体要求不同,分析方法的分类很多。1.按任务分类:定性分析、定量分析、结构分析定性分析的任务:鉴定物质所含的组分(元素、离子基团、化合物)定量分析的任务:测定各组分的相对含量。结构分析的任务:研究物质的分子结构或晶体结构化学的发展逐步由定性定量。2.按研究的对象分类:无机分析和有

2、机分析无机分析(元素、化合物、离子基团)有机分析(官能团、结构分析)3.按测定原理分类:化学分析和仪器分析化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法,其中主要有滴定分析和重量分析法。仪器分析:根据被测物质的物理或物理化学性质(比重、折光率、沸点、凝固点、熔点、旋光度、颜色等)与组分的关系的测定方法,称其为物理化学分析法,由于需要用到比较特殊的仪器,一般又叫做仪器分析法。仪器分析法a.光学分析法:根据物质的光学性质建立的。可见和紫外吸光光度法、红外光谱法、发射光谱分析法、原子吸收光谱分析法、分子荧光和磷光分析法、激光拉曼光谱法、

3、光声光谱法、化学发光分析法。b.电化学分析法:根据物质的电化学性质建立的。电导分析法、电位分析法、电解分析法、库仑分析法、伏安法、极谱分析法。c.色谱分析法:气相色谱法、高效液相色谱法。d.热分析法:根据测量体系的物理性质间的动力学关系建立的。热重法、差示热分析法、差示扫描量热法。4.按用量及操作方法分类:常量、半微量和微量注意:试样用量并不表示被测组分的含量。5.按具体要求分类:常规分析和裁判分析9.3定量分析过程和分析结果的表示9.3.1定量分析过程2.试样的分解:常用的有溶解法和熔融法。3.分离和测定:根据待测组分的性质

4、、含量和对分析结果准确度的要求,选择合适的分析方法。1.取样:分析对象不同,取样方法不同。采集的样品必须能代表全部分析对象的组成,必须具有代表性与均匀性。4.分析结果的计算:根据有关化学反应的计量关系及分析测定所得数据,计算待测组分的含量。9.3.2定量分析结果的表示1.待测组分的化学表示形式①通常以实际存在形式的含量表示;②实际存在形式不清楚的用氧化物或元素形式的含量表示;③工业分析中,有时用所需组分的含量表示;④电解质溶液常用离子的含量表示。2.待测组分分析含量的表示方法(1)固体试样(2)液体试样物质的量浓度、质量摩尔浓

5、度、质量分数、体积分数、摩尔分数、质量浓度(3)气体试样体积分数9.4定量分析误差测定数据与真实值并不一致,这种在数值上的差别就是误差。分析过程中的误差是客观存在的。误差可控制得越来越小,但不能使误差降低为零。9.4.1准确度与精密度准确度表示测量值(x)与真值(xT)之间符合的程度。即表示测量结果的准确性。体现一个(一组)数据的准确性,以真值为参考。1.准确度准确度的表示——绝对误差绝对误差:测量值(X)与真值(XT)之差,用E表示:2.精密度精密度是指在相同的条件下多次重复(平行)测定值之间的吻合程度(个别测定值与平均值之

6、间的吻合程度),表示测定结果的再现性。精密度用“偏差”表示。偏差越小精密度越高,所以偏差的大小是衡量精密度高低的尺度。精密度是保证准确度的前提,精密度低说明所测结果不可靠,当然准确度也就不高。9.4.2误差与偏差误差是测定结果(X)和真实值(XT)之间的差值(E=X-XT)。误差越小,准确度越高,反之则越低。误差有绝对误差和相对误差之分:绝对误差表示测量值与真实值之间的差值,相对误差表示绝对误差在真实值中所占的千分率(‰)。误差有正有负,为正时表示分析结果偏高,为负时表示分析结果偏低。例:用分析天平称取两物体的重量分别为2.1

7、750克和0.2175克,假定二者的真实重量各为2.1751克和0.2176克,则两者的绝对误差分别为:E1=X1–XT=2.1750–2.1751=–0.0001(克)E2=X2–XT=0.2175–0.2176=–0.0001(克)相对误差为:RE1=E1/XT1×1000‰=-0.0001/2.1751×1000‰=-0.05‰RE2=E2/XT2×1000‰=-0.0001/0.2176×1000‰=-0.5‰偏差()是测定值()与一组平行测定值的平均值()之间的差,是衡量精密度高低的尺度,偏差小表示精密度高,偏差大表

8、示精密度低。某一试样平行测量n次,测定值为X1,X2,…,Xn,则:1.平均偏差()偏差有正有负,其和为零,所以,为了说明分析结果的精密度,通常采用平均偏差()。各次测量值与平均值的差值为绝对偏差。平均偏差没有负值。‰f=n-1自由度,表示独立变化的偏差数目。2.标准偏差()

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