材料制备工艺流程设计

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1、材料合成工艺设计设计题目：碳热还原法制备纳米Si?理生粉末工艺设计学生姓名：学号：专业班级：材料科学与工程（理实）指导老师：完成日期:目录:碳热还原法制备Si3“粉末工艺设计一、引言3二、设计原理和反应原理3三、工艺过程及流程图说明与论证71、工艺过程72、方案说明83、工艺流程图9物料衡算五、热量衡算10六、设备选型及依据12七、生产车间（实验室）布置1314八、对设计的评述及体会13九、致谢十、参考文献15一、引言SisN4基陶瓷是一种典型的高温结构材料，具有密度高、热膨胀系数小、硬度大、高弹性模量以及热稳定性、化学稳定性和电绝缘性好等特点,已广

2、泛应用到汽车、机械、冶金和化学工程等领域,并逐渐渗透到空间技术、海洋开发、电子技术、医疗卫生、无损检测、自动控制、广播电视等多个尖端科学领域。但作为高温结构材料，它还存在抗机械冲击强度低、容易发生脆性断裂等缺点，要得到性能优异的Si3N4陶瓷材料,首先必须制备出高纯超细的Si3N4粉末。SisM粉末的制备方法有很多，口前人们研究最多的有下列几种:1)硅粉直接氮化法;2)热分解法;3)碳热还原氮化法;4)高温气相反应法;5)激光气相反应法;6)等离子体气相反应法;7)溶胶-凝胶(sol-gel)法;8)自蔓延法。其中,碳热还原氮化法是一种适合于工业化生

3、产，很有前途的合成方法。此法所得粉末纯度高、颗粒细、c(-Si3N4含量高、反应吸热，不需要分阶段氮化，氮化速度比硅粉直接氮化法快。二、设计原理和反应原理1、反应原理此法的原理是以C还原Si02,同时用N2或NH3进行氮化，使硅氮结合生成氮化硅，可能反应式有：3SiO2(s)+3C(s)+2N2(g)^Si3N4(s)+3CO2(g)(1)3SiO2(s)+6C(s)+2N2(一、引言SisN4基陶瓷是一种典型的高温结构材料，具有密度高、热膨胀系数小、硬度大、高弹性模量以及热稳定性、化学稳定性和电绝缘性好等特点,已广泛应用到汽车、机械、冶金和化学工程

4、等领域,并逐渐渗透到空间技术、海洋开发、电子技术、医疗卫生、无损检测、自动控制、广播电视等多个尖端科学领域。但作为高温结构材料，它还存在抗机械冲击强度低、容易发生脆性断裂等缺点，要得到性能优异的Si3N4陶瓷材料,首先必须制备出高纯超细的Si3N4粉末。SisM粉末的制备方法有很多，口前人们研究最多的有下列几种:1)硅粉直接氮化法;2)热分解法;3)碳热还原氮化法;4)高温气相反应法;5)激光气相反应法;6)等离子体气相反应法;7)溶胶-凝胶(sol-gel)法;8)自蔓延法。其中,碳热还原氮化法是一种适合于工业化生产，很有前途的合成方法。此法所得粉

5、末纯度高、颗粒细、c(-Si3N4含量高、反应吸热，不需要分阶段氮化，氮化速度比硅粉直接氮化法快。二、设计原理和反应原理1、反应原理此法的原理是以C还原Si02,同时用N2或NH3进行氮化，使硅氮结合生成氮化硅，可能反应式有：3SiO2(s)+3C(s)+2N2(g)^Si3N4(s)+3CO2(g)(1)3SiO2(s)+6C(s)+2N2(g)->Si3N4(s)+6CO(g)(2)得到产物Si3N4中可能的产物还有SiC和Si2N2O的可能反应有:SiO2(s)+2C(s)^SiC(s)+CO2(g)(3)SiO2(s)+3C⑸—SiC⑸+2C

6、O(g)(4)Si3N4(s)+3C(s)^3SiC(s)+2N2(g)(5)配料中的碳含量通常超过化学反应所需的含量，若反应温度过高(超过1500°C),可以生成SiCo为此，可添加一些Fe2O3以抑制SiC的生成并加速Si3N4的转化过程，合成后再进行处理以去除所添加的催化剂。2、设计原理SisN4粉末的制备是SisN4陶瓷制备的第一步，也是决定陶瓷结构性能的关键步骤。氮化硅晶体中存在两种十分相似，但力学性能差异很大的不同晶体结构：a-Si3N4和p-Si3N4o都是由［SiN4］正U!面体共用顶角构成的三维空间网络。通常a-Si3N4为低温和稳

7、定晶型，P-Si3N4为高温和稳定晶型，两者并没有绝对的界限，只有在1400°C左右发生明显的a相向卩和的不可逆转变，p-Si3N4呈等轴状晶粒和较差的力学性能，故耍获得力学性能较好的氮化硅陶瓷，需尽可能减少卩相的量，氮化硅陶瓷中a相含量也是评价氮化硅粉料的重要指标，一般a相含量至少在90.2%,要制备高强度和高韧性的氮化硅陶瓷a和含量应在95%以上。但并非绝对，要制备多孔氮化硅则需要卩相的存在。有研究表明有大量碳核存在吋主要生成a-Si3N4而在缺少C的情况下，熔融液相的Si-0-N中间体促进形成P-Si3N4.SiO2还原氮化法的特点是原料來源丰

8、富，反应产物经热处理后为疏松粉末,无需再进行粉碎处理，从而避免了杂质的直接引入,故该法制得的Si3N4粉体形