材料结构表征大全

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1、目录一XRD衍射分析2二红外光谱3三紫外光谱4四光电子能谱分析(xps)5五热重分析6六差热分析7七TEM8八SEM9九核磁共振9十质谱分析10十一拉曼光谱11十二EXAFS12十三热滞回线13十四iv曲线测量14十五DSC差示扫描量热法15十六流阻抗谱16十七磁力显微术16十八AFM分析18十九STM(扫描隧道显微镜)20XRD衍射分析XRD即X-niydiffraction的缩写,X射线衍射,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。工作原理X射线是一

2、种波长很短(约为20〜0.06埃)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶屮各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数冃的原了或离了/分了所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱由于人量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满足

3、衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinO=nX表征内容应用已知波长的X射线来测量0角,从而计算出晶血间距d,这是用于X射线结构分析;另一个是应用己知d的晶体來测量8角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在己有资料查出试样中所含的元素。用途廿前X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。主要应用有以下方而:I物相分析是X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料屮存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,

4、确定材料中各和的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。2取向分析包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如李生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。3晶粒(诙镶块)大小和微观应力的测定由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的人小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。4宏观应力的测定宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距

5、的变化,可计算出残留应力的大小和方向。5结构分析对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。二红外光谱红外光谱(InfraredSpectroscopy,1R),红外光谱图通常用波长(九)或波数(。)为横坐标,表示吸收峰的位置,用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标,表示吸收强度。原理当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动

6、能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下來,就得到红外光谱图。产生红外光谱的两个条件:红外吸收光谱产生的第一个条件是当外界电磁波照射分子时,如照射的电磁波的能量与分了的两能级差相等,该频率的电磁波就被该分了吸收,从而引起分子对应能级的跃迁,宏观表现为透射光强度变小。电磁波能量与分子两能级差相等为物质产生红外吸收光谱必须满足条件之一,这决定了吸收峰出现的位置。红外吸收光谱产生的

7、第二个条件是红外光与分子之间有偶合作用,为了满足这个条件,分子振动时其偶极护•必须发生变化。这实际上保证了红外光的能量能传递给分子,这种能量的传递是通过分子振动偶极矩的变化来实现的。并非所有的振动都会产生红外吸收,只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收,这种振动称为红外活性振动;偶极矩等于零的分子振动不能产生红外吸收,称为红外非活性振动。表征内容其频率和同的红外光,在红外光谱图对应的位置上出现一•个吸收峰。实际上有一些振动分子没有偶极矩变化是红外非活性的;另外有一些振动的频率相同,发生简并;还有一些振动频率超

8、出了仪器可以检测的范I韦I,这些都使得实际红外谱图中的吸收峰数H大大低于理论值。分子的振动形式可以分为两大类:伸缩振动和弯曲振动。前者是指原子沿键轴方向的往复运动,振动过程中键长发生变化。后者是指原子垂直于化学键方向的振动。通常用不同的符号表示不同的振动形式,例如,伸缩振动可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动,分别用Vs和Vas表示

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