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时间:2019-10-20
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1、利用DTA.XRD、红外光谱对粘土矿物的测试摘要:随着粘土矿物的广泛应用,测试技术也有了新的发展。粘土矿物成分复杂多样,对其化学组成、矿物种类的鉴定方法也不尽相同。本文通过文献的查阅了解得到用差热分析、x射线衍射及红外光谱,以及通过对所查阅它们的特征图谱进行分析,学习对高岭石和蒙托石进行区别及鉴定。关键词:DTA,XRD,红外光谱,粘土矿物;1引言:随着粘土矿物在现代生产工业等领域的广泛应用,它所具备的-•些性能以及木身所特有的性质则需要更加迫切的被测试出來,从而能够适用于社会的需求。本文则根据所学到的几种材料现代测试方法在粘土矿测试屮的应用进行综述。DTA是以某种在一定实验温度
2、下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境屮等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应,升高表现为放热反应。XRD通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。红外光谱是物质定性的重要的方法之一。它的解析能够提供许多关于官能团的信息,可以帮助确定部分乃至全部分子类型及结构。其定性分析冇特征性高、分析吋间短、需要的试样量少、不破坏试样、测定方便等优点,另外,红外光谱还可以依据朗伯——比尔定律进
3、行定量分析法。本文则依据所查得的文献就DTA、XRD和红外光谱在粘土矿物测试屮的应用做简单的阐述。2几种测试方法在粘土矿物中的应用2.1DTA差热分析法是将粘土粉末与热屮性体(a-A1Q)分别置于高温炉屮。在加热过程中,矿物会发生吸热或放热效应,而中性体则不会发生此类效应。将两者的热差通过热电偶,对借电流计记录的DTA曲线进行分析,如图1。曲线上明显的峰谷分别代表了矿物在加热过程中的放热和吸热效应,不同的矿物在不同的温度条件下有不同的热效应。高岭石的DTA曲线(图小是在400〜650°C时开始失去结构水,呈出尖锐的吸热谷。此时高岭右的结构水被破坏,形成非品质的偏高岭石。当加热到9
4、30〜980°C时,有一尖锐的放热峰,这是由无定形氧化铝重结晶为Y-AhOs或富铝红蛭石和硅线产生的。蒙脱石的DTA(图b)上出现“三谷一峰”,即出现3个吸热谷和1个放热峰。第一个吸热谷的发生在100〜300°C是逸出层间吸附水的反应;第二个吸热谷的发生在550〜750°C,是逸出结构水的结果,第三个吸热谷的发生在900〜1000°C,此时晶体结构己彻底遭到破坏,随后是矿物重结晶,形成新的矿物——尖晶石和石英等,即出现一个放热峰。利用高岭石和蒙脱石在DTA曲线形状上的差异,即可分辩It矿物种类。90试祥和标准物间的温差:!4681012温防10叱(b)蒙托石DTA曲线(a)高岭石
5、DTA曲线图1粘土矿物DTA曲线2.2X射线衍射分析法各种物质的原子受到高能辐射激发时,即发射出具有一定波长特征的X射线谱线。X射线衍射分析主要是依据面网之间的间距d和强度I来鉴别各种不同矿物质的,其中d根据吴尔夫-布拉格公式d=nX2sinei
6、-算。式中:n为衍射的级次;入为入射线的波长;0为衍射角。高岭右与蒙脱右的1,d值如表1所示。表1高岭石与蒙脱石的I,d值高Q石裁脱石1d/O'Hcm1J/l0"cm72-374极强4-600102-331强2-55092-284极弱2-21712・243中1•68932・182极强1•48922-057中1•28671•985中1•
7、24141•935极弱111821・89211•865极弱1-02741•835弱0-974511•805弱0-802551•7782.2.1高岭石的X衍射特征高岭石是高岭土屮的主要矿物,屈1:1型层状结构硅酸盐粘土矿物,品体结构中无阳离子的类质同相取代,故层间电荷为0,该矿物在遇水后,层间不产生膨胀现象。但高岭石加热至600°C以上即开始脱水形成无定形的烧高岭。因此,可利用高岭石的这些特点将其与蒙脱石区分开。图3高检石加奴处理汗的x射线衍射图高岭石的X射线衍射图非常有特征,如图2所示,d001=7.15,d002=3.57,doo;F2.34是其特征峰,特别是001面和002面
8、的衍射峰呈尖锐的形状。实验屮发现高岭右用酸处理后不会影响层间结构,英衍射测试结果与图2相同。但是如果将高岭石加热至650°C后保温2h,再进行测试,得出了完全不同的结果,如图3所示,高岭石的特征峰消失,说明此吋高岭石已经分解,样品为非晶态物质。2.2.2蒙脱石的衍射特征蒙脱石的结构屈2:1型层状结构的硅酸盐矿物,层间具有一定的不饱和电荷,可吸附外来的阳离子来补偿达到屮和,层与层间主要靠所吸附的可交换离子来结构,故晶格活动性大,层间能吸附水分子或有机溶液,并导致整个晶格沿C轴膨胀。
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