1、实验室制备日用化学品

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1、《物质制备型实验解题建模》学案大田一中严志烨一、明确目的叠氮化钠（NaN3）是一种无色晶体，广泛用于汽车安全气囊及头孢类药物生产等。某小组欲在实验室中利用水合肼法制备叠氮化钠（NaN3）样品。二、分析原理：已知：工业上利用水合肼法生产叠氮化钠的流程如下：思考1：制备中是如何制得NaN3样品的，写出步骤Ⅰ和步骤Ⅱ的方程式。三、选装仪器：已知相关物质的熔沸点及溶解性如下：物质熔点沸点性质CH3OH-9764.7与水互溶CH3ONO（亚硝酸甲酯）-17-12溶于乙醇，有毒，能与空气混合形成爆炸性混合物，易与NaOH溶液反应N2H4·H2O2113.5与水、乙醇互溶Na

2、N3410（40度时分解）易溶于水，难溶于乙醇思考2：（1）现有以下常见仪器，写出它们的仪器名称。（2）步骤1和步骤2均为放热反应，步骤2在20℃转化率较高，请根据需要选择适当仪器并组装反应装置。（可根据需要另选）提示：连好的装置要符合原理的要求，做到安全环保，便于操作，尽可能提高原料利用率。四、实验步骤：思考3：以下是实验中的部分步骤，请按顺序排列A.关闭止水夹，从滴液漏斗中缓慢滴加硫酸B.连接装置，检查装置气密性。C.往三颈烧瓶中加入CH3OH和NaNO2溶液，往锥形瓶中加入水合肼和氢氧化钠，打开电磁加热搅拌器，通冷凝水D.打开A中止水夹，通入氮气E.关闭冷

3、凝水。F.关闭滴液漏斗活塞，打开止水夹，继续氮气至冷却五、产品分离：思考4：流程中，步骤Ⅲ的主要目的是什么？具体操作名称是？思考5：流程中，步骤Ⅳ系列操作是：冷却结晶，，洗涤，干燥，洗涤时所用药品及操作为。六、纯度测定取产品6.50g加入适量稀硫酸溶解；向混合液中加入20.00mL1.00mol·L-lKMnO4溶液，溶液呈紫红色；再加入足量KI溶液消耗过量的KMnO4溶液；其后用0.100mol·L-lNa2S2O3标准溶液滴定所产生的I2，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。已知：思考6：滴定时，选用什么做指示剂，滴定终点如何判断？思考7：如何计算样品的纯

4、度？七、反思提高思考8：根据题目信息，假如让你出题，你还能提出哪些问题？八、练习:(2016年全国Ⅰ卷,26改编)氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物,沸点为77℃,在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应,产生白雾和带有刺激性气味的气体。实验室合成SOCl2的原理为SO2+Cl2+SCl2=2SOCl2,部分装置如图所示。回答下列问题:(1)仪器a的名称是　　　,装置b的作用是　　　　。 (2)实验室制取SOCl2时,所选仪器的连接顺序是⑥→　　　　→①②←　　　　(某些仪器可以多次使用)。 (3)冷凝管口③是　　(填“进水”或“出水”)口,本实验

5、中制备氯气反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 (4)将SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热,可得到无水AlCl3,试解释原因:(5)已知SCl2的沸点为50℃。实验结束后,将三颈烧瓶中的混合物分离开的实验操作名称是　　　。若反应中消耗标准状况下的Cl2的体积为1120mL,最后得到纯净的SOCl26.76g,则SOCl2的产率为　　　　(保留三位有效数字)。(6)已知:SOCl2+4NaOH===Na2SO3+2NaCl+2H2O。请设计简单的实验来验证氯化亚砜与NaOH溶液反应后的溶液中存在Cl-。(可选试剂:稀盐酸、稀硝酸、氯化钡溶液、硝酸钡溶液

6、、硝酸银溶液、品红溶液)