高考化学试题分类解专题16化学实验设计与探究

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1、2012年高考化学试题分类解析专题16化学实验设计与探究1.(2012r东，33)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:+KOH+2MnO2l+H2O+2KMnO4实验方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100°C反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。己知:苯甲酸分子量122,熔点122.4°C,在25°C和95°C时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。(1)操作］为，操作II为O(2)无色液体A是，定性检验A的试剂是，现象是o(3)

2、测定白色固体B的熔点，发现其在115°C开始熔化，达到130°C时仍有少量不熔。该同学推测口色固体B是苯甲酸与KC1的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请完成表中内容。实验方案实验现彖结论将白色.1*1体B加人水中•加热溶解.得到门色晶体和无色滤液//1*2)取少址滤液F试臂中.生成白色沉淀滤液含(:广31燥门色品乩—白色晶体是歩川酸(4)纯度测定:称取1.220g产品，配成100mL甲醇溶液，移取25.00mL溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40x1O'3mole产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为

3、,计算结果为(保留二位有效数字)。【答案】(1)分液蒸憎(2)甲苯酸性KMnO4溶液溶液颜色褪去(其他合理答案也给分)(3)①冷却结晶，过滤②滴入稀HNO3和AgNO3溶液③测定熔点白色晶体在122.4°C左右完全熔化(4)x100%96%【解析】本题考查基本实验技能和对综合实验的理解应用。首先通读流程。反应混合物过滤后的滤液中有未反应的甲苯及产品苯甲酸盐。过滤后将滤液分离为冇机相和水相的操作应为分液。有机相经无水硫酸钠干燥后蒸谓即可回收甲苯。水相经浓盐酸酸化后再用结晶法分离获取苯甲酸。将这一流程理清楚后再开始针对题设问题作答。1

4、.（2012福建，25）实验室常用MnO?与浓盐酸反应制备CS（发生装置如图所示）。（1）制备实验开始时，先检查装置气密性，接下来的操作依次是—（填序号）A.往烧瓶屮加人MnCh粉末B.加热C.往烧瓶屮加人浓盐酸（2）制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度，探允小组同学提出下列实验方案：甲方案：与足量AgNCh溶液反应，称量生成的AgCl质量。乙方案：采用酸碱屮和滴定法测定。丙方案：与已知量CaCO3（过量）反应，称量剩余的CaCCh质量。丁方案：与足量Zn反应，测量生成的比体积。继而进行下列判断和实验：①判

5、定甲方案不可行，理由是o②进行乙方案实验：准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。a.量取试样20.00mL,用0.1000mol-L'1NaOH标准溶液滴定,消耗22.00mL,该次滴定测得试样中盐酸浓度为mol-L1b.平行滴定后获得实验结果。③判断丙方案的实验结果（填“偏大"、“偏小”或“准确"）O［已知:心（CaC03）=2.8xlO'Ksp（MnCO3）=2.3x1041④进行丁方案实验：装置如图所示（夹持器具已略去）。（i）使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将—转移到—中。（ii）反应完毕，每间隔1分钟读取气

6、体体积，气体体积逐次减小，直至不变。气体体积逐次减小的原因是（排除仪器和实验操作的影响因素）。【答案】（1）ACB（按序写出三项）（2）①残余清液中,n（Cl）＞n（H*）（或其他合理答案）②0.1100③偏小®（i）Zn粒残余清液（按序写出两项）（ii）装置内气体尚未冷至室温【解析】本题主要考查化学实验基础知识，意在考查考生实验操作、实验设计能力。（1）注意实验操作的规范性;正确的操作顺序为ACBo（2）①甲方案屮加入足量AgNCh溶液，产生AgCl白色沉淀。反应后的残余液中溶质主要为MnCl2和HC1,故不能用来测定残余液中盐

7、酸的浓22.00mLX0.100Omol-L4度。②由酸碱中和滴定的量关系可得c(HCl)=20.00mL=0」100mol・L“。③由MnCOs、CaCO3的Kp数值可知，加入CaCO3,CaCO3不仅与残余液中的盐酸反应，还会生成MnCCh沉淀，使测泄结果偏小。1.（2012四川，28）甲、乙两个研究性学习小组为测定氨分子小氮、氢原子个数比，设计如下实验流程：制取装冇足址十燥.装冇實化洞剂的十燥管的砸质玻管盛冇足w：浓硫酸的洗y瓶实验中，先用制得的氨气排尽洗气瓶前所有装置小的空气，再连接洗气瓶和气体收集装置,立即加热氧化铜。反

8、应完成后，黑色的氧化铜转化为红色的铜。下图A、B、C为甲、乙两小组制取氨气时可能用到的装置，D为盛有浓硫酸的洗气瓶。ABCD甲小组测得：反应前氧化铜的质暈sg、氧化铜反应后剩余固体的质量生成氮气在标准状况下的体积^Lo乙小组测得：洗气前装置D的质量