PES的不同磺化方案的比较

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1、•、聚醞砚(PES)的简介:它的分子结构中既不含热稳定性较差的脂肪炷链节,由飒基、醸基和次苯基组成，由单体聚合反应得到。又不含刚性大的联苯链节，而主要1、磺化聚醯砚(SPES)的简介:在分子主链上，接枝磺酸基团，得到磺化聚醯砚(SPES)、改性方法主要有两种：一、磺化单体聚合单体原料：2,5■二轻基苯磺酸钾、6F■双酚A、4■氯二苯砚、溶剂：DMAc、甲醇催化剂：碳酸鉀方法：1.量取6F■双酚A0.3379g、牛氯二苯砚0.7149g>2,5-二羟基苯磺酸钾0.3455g、碳酸鉀0・6974g、25mlDMAc至磨砂口錐形中。!1!2.油浴150°C8h之后讲聚合物溶

2、液过滤，过滤完后将滤液加入甲醇中析出,将混合液过滤，滤纸及产物真空干燥60°C1ho参考比例:6F•灯觀Aq4•忍二茶肖』2,5•二轻基苯磺酸钾-0.001mmol“0.0025mmol卫O.OOI5mmok0.005inniol•注：参考此方法的技术工艺不够成熟，文献、专利报道较少，且反应过程中容易释放出有毒有害气体，危害实验室环境，谨慎。二、聚醍砚（SPES）单体磺化法试剂：二氯甲烷、聚醸枫（PES）、氯磺酸、蒸馆水等。方法：1•将聚醸砚溶解至二氯甲烷中，形成均相溶液，加入磺化剂（氯磺酸），进行磺化反应，得到SPESo聚醯砚单体磺化反应示意图:♦CISOjH2.取

3、8g聚瞇飒在60°C下减压烘干24h,放入四口烧瓶中，加80血的二氯甲烷，在搅拌下使其完全溶解，在N2保护下于20°C向溶液中缓慢滴加7ml氯磺酸，在90分钟内滴加完毕，继续反应150分钟，磺化结束。将反应混合物在加搅拌的30°C蒸馆水，静置24小时后用砂芯漏斗过滤，并用蒸馆水将产物洗至中性，抽干后在70°C下减压烘干至恒重，得产品。DS=16%3.反应中磺化度的大小可以通过以下几点因素进行控制，1•磺化剂与聚合物单体的摩尔比2.磺化剂的滴加时间、磺化反应温度和反应时间3.2通入反应器的流速注：此方法，技术相对成熟，实验相对安全，磺化度可控，为了解决产物水分残留问题，

4、在析出时，采用反应液滴入式法，控制聚合物析出大小，尽可能增大表面积；另外，采用减压烘干的方法。三、聚醯砚（SPES）后磺化法试剂：浓硫酸、聚醸砚（PES）、蒸憾水等。方法：将PES与浓硫酸按照一定的比例混合，在60°C的水浴条件下，进行搅拌反应，得到SPESo注：此法，技术简单，可以得到较低磺化度的SPES,同样，为了解决产物水分残留问题，在析出时，采用反应液滴入式法，控制聚合物析出大小，尽可能增大表面积；另外，采用减压烘干的方法。综合考虑，选择方法二与方法三作为制备SPES的方法，在后期采用滴入式法悴制析出形式，尽可能增大聚合物的表面积，并同时采用高温减压干燥，除去

5、水