材料分析理论与方法5-XRD(1)

《材料分析理论与方法5-XRD(1)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第第55章章XX射线衍射分析（射线衍射分析（XRDXRD））5.1X5.1X射线物理基础射线物理基础5.25.2晶体学基础晶体学基础5.35.3XX射线衍射理论射线衍射理论5.45.4结构因子与消光规律结构因子与消光规律5.55.5衍射仪法衍射仪法5.65.6衍射指数的标注衍射指数的标注5.75.7XX射线射线物相分析物相分析第5章X射线衍射分析（XRD）历史回顾伦¾1895年，德国物理学家琴伦琴发现了X射线;夫人的玉指¾¾此前多位科学家与此前多位科学家与xx射线擦肩而过射线擦肩而过第1位：在伦琴发现X射线16年前，哥尔茨坦在研究阴极射线时，就曾见到过阴极射线管壁上会发出一种特殊的

2、射线，这种射线能使管内的荧光屏发光，他误将这个现象作为他自己主张的‘以太说’的证据(该观点后来被证明是错误的)；第2位：早在伦琴发现X射线8年前，克鲁克斯也曾发现阴极射线管发出的X射线使照像底片变黑了，但是克鲁克斯误认为底片变黑是底片本身的质量有问题，他把底片退货给厂家，却把X射线关到了门外；第3位：英国物理学家史密斯，他也曾发现保存在阴极射线管附近盒中的底片变黑了。这一发现并没有引起史密斯的注意，他只是叮嘱助手以后要把底片放在别处保存，而没有考虑底片变黑的原因；此前多位科学家与此前多位科学家与xx射线擦肩而过射线擦肩而过((续续))第4位：美国宾夕法尼亚大学的古茨彼德不仅发现了这

3、一特殊射线，而且还拍摄到了物体的X光照片，但他随手将照片扔到了废片堆里而干其它工作了。6年后，伦琴这一重大发现传开时，他才想起了这件事，对自己的机遇错过非常惋惜，要求重新加入研究X射线的行列；第5位：1894年J.J.汤姆逊在测量阴射线速度时同样发现了这一特殊射线，并作了详细的观察记录。但他当时正忙于研究阴极射线，所以只是在论文中提了一笔“在放电管几英尺远处的玻璃管上看到了荧光”，放过了这一到手的成果。同学们：在为这些科学家们惋惜的同时，我们同学们：在为这些科学家们惋惜的同时，我们应该从中领悟点什么？应该从中领悟点什么？历史回顾¾1912年，德国物理学家劳厄（Von.Laue,M）

4、等人发现了X射线在晶体中的衍射现象，确证X射线是一种电磁波.劳厄斑晶体入射X射线历史回顾¾1912年，英国物理学家布·喇格父子(Bragg,W.H；Bragg,V.L.)开创X射线用于晶体结构分析的历史.著名的Bragg公式2dsinθ=kλ(k=1.2.3L)第5章X射线衍射分析5.1X5.1X射线物理基础射线物理基础X射线的波长在0.01-10nm,介于紫外和γ射线之间。一般XRD分析所用的波长为0.05-0.25nm第5章X射线衍射分析5.1X5.1X射线的物理基础射线的物理基础5.1.1X射线的产生高速运动的微观粒子流如γ射线，X射线，中子和电子等被突然受阻时均会产生X射线

5、。人们通常采用高能电子束来产生X射线，产生X射线的装置称为X射线管。XX射线管射线管5.1.1X射线的产生-X射线光管X射线光管的工作原理电源如图所示。阴极产生的热电子发射,-在几至几十kV的高电压作用下，高速飞向阳极靶，靶e-面物质与高速电子相互作用，发射出X-Ray辐射。+hνCu套靶材冷却水侧窗型X射线光管示意图5.1.1X射线的产生-X射线光管阴极由绕成螺线形的钨丝制成，通以一定的电流加热到白热化，便能放射出热辐射电子。热电子在电场作用下高速飞向阳极。高速电子轰击阳极,相互作用的结果是：大约有1%的能量转变为X射线的辐射，其余99%的能量都转变为热能。阳极靶由导热性好、熔点

6、高的材料(黄铜或紫铜)作底座，端面上镀上一层阳极靶材料，常用靶材有Cr、Fe、Cu、Ni、Mo、W、Au、Al和Mg等。阳极必须有良好的循环水冷却，以防靶被熔化。X射线从铍窗出射,要求窗口对X射线的吸收小，又有足够强度以保持管内真空(高于10-3Pa的真空度)。5.1.1X射线的产生-连续X射线谱X射线管发出X射线的包括连续X射线谱和特征X射线。连续X射线是电子与靶材作用时产生的轫致辐射，是波长连续的混合X射线，其波长范围和强度分布与加速电压大小有关。与可见光的白光类似，连续X射线又称为白色X射线。5.1.1X射线的产生-连续X射线谱连续X射线产生机理16ß单位时间内到达阳极靶面的

7、电子数目多达约10。ß部分电子只经过一次碰撞就耗尽全部能量，而绝大多数电子要经历多次碰撞，才逐渐耗尽全部能量而形成多次辐射，由于多次辐射中各个光子的能量各不相同，因而形成一个连续X射线谱。ß光子能量的最大极限值不可能大于电子的能量，最多只能等于一个入射电子的能量。该能量决定了X射线光管的光谱分布图的短波极限。5.1.1X射线的产生-连续X射线谱短波极限：在加速电压U的作用下，电子获得的动能E=eU，当该能量全部转化为一个X光子的能量时，有EeUh===hchc12.4