关于气相色谱仪使用的注意事项

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1、关于气相色谱仪使用的注意事项1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。（怎样活化？），不接柱子前先测定斜率。2.(1)老化时设为分流比为10：1，平时应该为不分流。(2)【AOC-20i+s:自动进样器】：进样体积，溶剂冲洗次数（进样前，进样后），样品清洗次数，柱塞速度（空吸），粘度补偿时间，进样方式（进什么成分）【普通（只进样品）和其他（样品溶剂标品空气等等组合）】；【SPL1:进样口】：温度，压力，总流量，吹扫流量，进样方式（怎么进）（分流和不分流）【柱箱】：温度【ECD】:温度，尾吹流量(3)HP-1长度：30.0m膜厚：0.25um内径：0.25mmID(4)当斜率测定为“0

2、”时候，表示ECD饱和，需要进行柱子检测器的老化。柱子和检测器分别老化，老化程序如下：a.断开柱子和检测器借口（右边），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下来，换一个新的石墨压环，子弹头朝上（压环上的细管不要拿掉），把螺母拧上去，螺母也是有顺序的；b.打开重要方法文件，找到ECD方法文件；c.打开方法文件，ECD-柱子老化程序；[进样口程序速率（如果为10，表示上升10度/分钟），电流为0.00na,老化时候改为分流，此时和自动进样器无关，ECD的温度按照程序上升到设定的温度，ECD的温度是直接上升到设定的温度。]d.等到温度上升到由黄色变黑色时，即准备就绪状态；e.点

3、单次分析，点样品记录，把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”..f.点“开始”；注意:柱箱温度是程序升温，可设置到柱子最高使用温度的10度以下，保持一个小时，然后自动降温；老化时电流为“0”，因为只有关心结果时，即需要有谱图出现时，才给电流；当老化完后，把检测器打开，电流加载到1.00NA，点零点调节，点斜率测定。检测器的老化：可接柱子，也可断开，运行2小时，查一下检测器的最高使用温度。【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】g.当程序走完后，会自动降到设定的起始温度，此时老化过程结束。h.点系统关闭(5)截掉柱子的方法（适合检测器的进样口）：a取一个新的石墨环，去

4、掉压环上的那根小管；b把石墨压环座在螺母上，让柱子穿过石墨压环，并且尽可能多留出一段柱子；c把相应的卡尺（上面需要一个扳手固定）和螺母（需要一个扳手来拧紧）相连，用来固定好压环在柱子上的位置；d把卡尺后面的多余的柱子用专用刀切断，切的时候最好是一刀为准；e用扳手拧下卡尺（这时压环的柱子上的位置是固定的，不会再移动了）f把螺母和压环连接到检测器上。（5）如果机器的气路不通了，可能是假死机，可以在面板上操作。按FLOW---反复按PF3(on/off)分流比就是你针样品进到进样口后汽化产生的气体，进入色柱与排出进样器的比例。因为样品汽化产生的气体不可能完全进入色谱柱，进行分离，再进

5、入检测器检测。1、色谱柱的载样量不是无限大，过多的样品进入色谱柱会超载，造成分离效能下降，峰变形拖尾，还会使用寿命。所以要分流部份出去。2、因为色谱柱比较细样品样品汽化产生气体膨胀后，不可能瞬间一下子进入色谱柱，而是有个时间，但也不能太长，否则谱带会谱宽。所以要及时分流一部份。比如有1uL样品进入到进样器汽化产生了110份气体，此时只有10份进入了色谱柱，另外100份通过分流系统排到了外面，那么分流比就是1：10（描述不够确切见谅）测分流比一般用电子流量测量计和皂膜流量计来测量。而最常用的就是皂膜流量计来测量的。分流比的计算公式=分流总流量+隔垫吹扫气/柱流量。3.平时的维护：

6、隔热垫（每一百次更换），O型圈，衬管里面的石英棉（实际上是硅烷化处理的石英玻璃棉，石英棉应位于进样针下方1～2mm处，用镊子夹取，很容易让人过敏发痒），进样针（先用水清洗，再用丙酮清洗），排气管（检查是否畅通，用装有水的烧杯即可）更换隔热垫的步骤：（1）拧下隔热垫螺母（用手）；（2）取下导针器；（3）取下隔热垫；（4）更换隔热垫；（5）放回导针器；（6）完全拧紧螺母，然后将其松半圈。更换玻璃衬管和石英棉的步骤（1）卸下玻璃衬管螺母（用手、扳手都行）；（2）用列子取出玻璃衬管；（3）在玻璃衬管上安装o型环，填充合适数量的石英棉（买的衬管里已经有石英棉的，就不需要填充了）；（4）暂

7、时将o型环置于玻璃衬管顶部4mm处，将其安装在进样口，用镊子向下推直到衬管接触到底部；（5）固定玻璃衬管的螺母注意：取下的配件按顺序放，千万别弄乱顺序，一定要等到温度降到50度以下，必须带手套操作。隔热垫和玻璃衬管重置：点系统检查----高级------重置3.1石英棉的填充以及进样针的更换可以参照维护向导石英棉填充的高度13mm石英棉离上端口25mm下半部分55mm上半部分40mm石英棉的位置离中间的凹槽距离为2mm（40-25-13）,上面部分留出25mm，步骤：戴上口罩和手套，用镊子夹