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1、实用标准轻烃中氟含量分析方法的研究及应用作者：满征何奕工来源：《科技资讯》2011年第05期 摘要:建立了一种分析测定轻烃中溶解氢氟酸、有机氟化物和总氟含量的新方法。被称为密闭酸碱滴定法。这种方法比现有的分析的方法,操作更加简便,误差小,重复性好,所得分析数据的可靠性更高。对主要影响分析测定结果准确性的各种因素进行了详细的研究。在分析测定过程中,密封罐的压力、混合振荡的时间、加热温度是影响反应结果准确性的主要因素。 关键词:分析方法氟含量轻烃 中图分类号:
2、X701文献标识码:A文章编号:1672-3791(2011)02(b)-0101-03 在石油炼制工业中,异丁烷与丁烯的烷基化反应工艺是生产清洁的、高辛烷值汽油组分的重要手段[1～8]。异丁烷与丁烯在强酸催化剂作用下反应生成的异构C8烷烃(三甲基戊烷,TMP),称为烷基化汽油。这种烷基化汽油具有高辛烷值和低Reid蒸气压,且由饱合烷烃组成,不含芳烃、烯烃和硫。因此,它是新配方汽油的最理想的调和组分,也有人称之为清洁烷基汽油。采用新配方汽油作为汽油发动机的燃料,将会大大缓和由于汽车尾
3、气排放造成的城市空气污染。就此意义而言,烷基化汽油是一种环境友好的绿色石油炼制产品[9,10]。 自1938年起,浓硫酸和氢氟酸作为催化剂被应用于异丁烷与丁烯烷基化反应中,液体酸(硫酸和氢氟酸)烷基化催化剂和反应工艺至今仍在国内外石油炼制企业中应用。在氢氟酸烷基化工艺中,氢氟酸会溶解在轻烃(异丁烷,正丁烷和丙烷)中,而且会与丁烯反应形成有机氟化物。因此常常需要准确测定轻烃中的氢氟酸和有机氟化物的含量。目前分析测定轻烃中氟含量的方法主要有两种如下。 一种是美国Philli
4、ps石油公司研究开发的燃烧法[11]。利用一种石英玻璃制造的特殊燃烧装置,将含氟的轻烃在装置中燃烧,碳酸钠溶液吸收排出的燃烧产物,再滴定碳酸钠溶液,得到轻烃中的总氟含量。这种方法,需要特殊的燃烧装置,操作复杂,极易造成燃烧不充分、吸收不完全,测定结果误差较大。 另一种是美国OlAnalytical公司研究开发的分析测定轻烃中有机氟化物的方法[12]。该方法将一种电解电导池(ELCD)作为气相色谱的检测器,分析轻烃中有机氟化物的含量。该分析方法只能分析轻烃中的有机氟化物,而分析过程中必
5、须消除样品管路检测器端的任何玻璃表面,否则会产生氟化物的吸附,使结果出现大的偏差。文案大全实用标准 我们研究开发出一种分析测定轻烃中氟含量的方法,称为密闭酸碱滴定分析方法。这种分析方法可以测定轻烃中游离的氢氟酸含量,有机氟化物含量和总氟含量。这种分析方法简单、快速、不需要特殊仪器和装置就可以方便,准确地分析测定轻烃中的游离的氢氟酸,有机氟化物和总氟含量。 1实验 1.1分析原理 (1)分析测定轻烃中溶解氢氟酸的含量。
6、 如图1所示。 氟化氢(化学式:HF)是一种极强的腐蚀剂,有剧毒,低温下为无色透明液体,极易挥发,有较强的刺激性气味,在空气中,只要超过3ppm就会产生刺激的味道。从表1的HF物化性能可以看出,它的沸点只有19.51℃,在常压和室温下为气体,极易挥发。因此,我们选用一个不锈钢耐压罐作为分析测定容器,将HF完全封闭在一个密闭空间,不让HF漏出。由于HF具有极强的腐蚀性,极易与金属和玻璃反应,这需要在不锈钢耐压罐中内衬一层聚四氟乙烯,保证轻烃中HF不与不锈钢反应,而完全与NaOH溶液
7、反应。在不锈钢耐压罐中,气相里会有部分轻烃和HF,为了使气相中的轻烃和HF液化,有利于HF与NaOH溶液充分反应,还需要向不锈钢耐压罐充氮气加压。 如表1所示。 用过量的已知浓度NaOH溶液与轻烃中溶解的HF反应,再用已知浓度的HCl溶液滴定剩余的NaOH溶液,测出消耗的HCl溶液体积,便可以计算出轻烃中溶解HF的含量。化学反应方程如下: (2)测定轻烃中总氟含量。 在轻烃中HF以两种状态存在:一种是游离态HF
8、溶解在轻烃中;另一种是生成的有机氟化物,以化合态存于轻烃中。如果要测定总氟含量,必须将两种形态的HF都测定出来。轻烃中的有机氟化物在加热到80℃以上就会立即分解为游离状态的HF,此时再测定轻烃中的HF含量便是总氟含量。因此,在密闭酸碱滴定分析方法中,我们采用加热方式将有机氟化物从轻烃中分解出来,与游离态的HF一起与NaOH溶液反应,所得的结果就是总氟含量。文案大全实用标准 以混合C4烃为例,其中含有异丁烷、正丁烷和丁烯,HF容易与丁烯反应生成有机氟化物,此化学反应的方
