色谱法测定固体催化剂的表面积实验报告

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1、实验四色谱法测定固体催化剂的表面积一.实验目的1.掌握用流动吸附色谱法测定催化剂比表面积的方法。2.通过实验了解BET多层吸附理论在测定比表面积方面的应用。二、实验原理催化剂的表面积是其重要的物性表而积的大小直接影响催化剂的效能。因此在催化剂研究、制造和应用的过程屮，测定催化剂的表面积是•分重要的。固体催化剂表而积的测定方法较多。经典的BET法，由于设备复杂、安装麻烦，应用受到一定限制。气相色谱的发展，为催化剂表面积测定提供了一种快速方法。色谱法测定催化剂固体表面积，不需要复杂的真空系统，不接触水

2、银，操作和数据处理较简单，因此在实验室和工厂中得到了广泛应用。色谱法测固体比表面积是以氮为吸附质、以氢气或氨气作为载气，二者按一定的比例通入样品管，当装有待测样品的样品管浸入液氮时，混合气屮的氮气被样品所吸附，而载气不被吸附，Hc-N2混气或出-沧混气的比例发生变化。这时在记录仪上出现吸附峰。各种气体的导热系数不尽相同，氢和氨的导热系数比氮要大得多，具体各种气体的导热系数如下表气体组分h2HeNeo2n2导热系数Cal/cm*sec*c39.733.610.875.75.660*105同样，在随后

3、的每个样品解吸过程中，被吸附的”又释放出來。氮、氨气体比例的变化导致热导池与兀配电阻所构成的惠斯登电桥中A、B二端电位失去平衡，计算机通过采样板将它记录下来得到一个近似于正态分布的电位一时间曲线，称为脱附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮，得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面积，即可计算在该相对压力下样品的吸附量。改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的相对压力下的吸附量，从而可据BET公式计算表面积。BET公式：P/V(P0-P)=1/VniC+(C-1)/VmC*P/P0(1)式中：P—

4、氮气分压，Pa；Po—吸附温度下液氮的饱和蒸气压，Pa；Vg—待测样品表面形成单分子层所需要的N体积，ml；V—待测样品所吸附气体的总体积，ml；C—与吸附有关的常数。其中V二标定气体体积X待测样品峰而积/标定气体峰而积标定气体体积需经过温度和压力的校正转换成标准状况下的体积。以P/[V(Po-P)J^jP/P0作图，可得一条直线，其斜率为(C-1)/(VmC),截距为1/(VmC),由此可得：Vm=l/(斜率+截距)(2)若知每个被吸附分子的截面积，可求出催化剂的表面积，即Sg=(VmNAAm)

5、/(22400W)(3)2式中Sg——催化剂的比表面积，ill/g;Na——阿弗加德罗常数；Am一一被吸附气体分子的横截面积，其值为16.2X10V:W待测样品重量，g;BET公式的使用范围P/P(尸0・05〜0.35,相对压力超过此范围可能发生毛细管凝聚现象三、实验流程本实验采用3H-2000II型氮吸附比表面仪用色谱法测泄催化剂的比表面，见图1。T图1色谱法测定他化剂比表向积流程图1一减压阀：2—稳压阀；3—流虽计；4一混合签：5—冷阱：6—恒温管：7—热导池：8—油浴箱：9一分配器：10—六

6、通阀；11一定虽管：12—样品情：13—皂膜流虽计。四、实验步骤(1)样品管的制备样品管应用重馅酸钾与浓硫酸配制的洗液浸泡后用蒸憎水冲洗干净烘干用。(2)装样将待测样品在110°C下烘干、恒重等预处理后，装入样品管(装样量以体积为标准，约为装样管体积的1/3至1/2以不影响流速为准），称量准确至0.lmgo（3）安装样品管将三个装有待测样品的样品管依次安装在从左至右的三个样品位上（假设同时测试3个待测样品），第四个样品为标准气体通道，安装一空管即可。（样品管的两个端口各套两个o形密封圈，上圈至端口

7、约5伽，为防止漏气，样品管夹套应尽量拧紧）（4）安装定量管将选择好的定量管准确测量长度后安装在定量管位上，插到位即可，为自密封式接口。定量管体积可根据待测样品的比表面积大小选择合适的体积，定量管单位长度体积为4.5322ml/mo标定气体体积为定量管单位长度体积与六通阀死体积Z和。（5）打开载气减压阀调节载气流量为100ml/min左右，等待10-15min左右使其流量稳定后用皂膜流量计准确测量，并在整个实验过程屮保持载气流速不变，将六通阀置于“测量位”。（6）打开N2减压阀调节弘流量为10ml/

8、min左右，用皂膜流量计准确测定混合气体总流量。（注：为使流量稳定，若载气为比，则氢气减压阀减压表示数应在0.IMPa以上，2减压阀表示数应在0.4MPa以上）（7）打开吸附仪电源开关，调节电流旋钮至最大，调节电压使电流为100mA,等待5-10min至调零显示稳定后，调节热导池电位粗调、细调旋钮，使热导池平衡，即调零输出信号为0。（8）设定计算参数打开数据处理应用程序，在应用程序中分别对［设置］菜单中的［显示设置］、［计算参数设置］、［试样设置］子菜单各参数进行设置。当以气体标样