肉桂油提取综合性设计实验报告

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1、广州大学化学化工学院本科学生综合性、设计性实验报告实验课程化学工程与工艺专业实验实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析专业化学工程与工艺班级化工121班学号1205200081姓名魏渊指导教师及职称陈姚（教授）、梁红（教授）开课学期2014至2015学年1学期吋间2014年11月20日一、预习报告实验序号10-1实验项目天然植物中香料的提取及成分分析实验时间2014.12.20Z小如十口魏渊、井靖怡、石次验室334小组成贝圆圆、陈武标1.实验目的(1)淫习香料的基本知识，掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。(2)掌握水蒸气蒸馅的原理及基木操作。

2、(3)掌握阿贝折射仪的使用方法及应用。2.实验原理、实验流程或装置示意图(1)实验原理天然香料大多数是从植物中提取得到。植物天然香料常采用4种提取方法：即水蒸气蒸谓、压榨、浸提和吸收等。本实验采用的提取方式是水蒸气蒸係法。芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸憾是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成木低。但由于提取温度较高，会引起精油屮热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。有水蒸气蒸憾所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。采用此法处理得到的香精只含冇挥

3、发成分，而味觉成分未被捉取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。但蒸僧技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。水蒸气蒸憎方法分3种形式：水屮蒸憎、水上蒸憎、水汽蒸憎a)水中蒸憾设备简单，但易结焦、结块，对含酯类的品种，易发生水解作用，故不宜采用。b)水上蒸憾设备稍复杂，但口J减少水解作用。c)水气蒸绸工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节，生产出的精油质量最佳，但其备条件要求较高，需要附设锅炉，于大规模生产。水蒸气蒸镉是使水蒸气连续地流过容器中样品混合物来进行蒸Y留的方法。该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解

4、或聚合，使精油的质量和提取率都得到了一定程度的提高。水具有3种作用：水散作用、水解作用和热力作用。水的作用过程如下：原料表面润湿一水分子向细胞组织中渗透一水置换精汕或微量溶解一精汕向水中扩散一形成精汕与水的共沸物f精油与水蒸气同时蒸出f冷凝f油水分离f精油。分离方法：移馆出液于分液漏斗屮，用二氯甲烷萃取，待分层后，从漏斗底部排出有机层，加热蒸去二氯甲烷，得到产品。肉桂油的基本特性：肉桂汕的结构：肉桂醛，分了式：C9H8O；结构简式：C6H5CHCHCHOo反式肉桂醛：密度：1.046-1.052熔点（°C）：—7.5°C折光率（20°C）:1.61

5、9-1.623比重（25/25°C）:1.046-1.050酸值：＜1.0%沸点（°C）：252（常压）外观：无色或淡黄色液休。肉桂油的特点：香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。桂醛较桂醇香气清强。沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。溶解性：难溶于水、甘油和石油醯，易溶于醇、瞇屮。稳定性：在强酸性或者强碱性介质屮不稳定，易导致变色，在空气小易氧化。⑵实验流程肉桂皮粉末、清水I水蒸气蒸诸一加热盐水混合物・L加Nacl至饱和•冷凝回流—油水分加二氯甲烷•分液、萃取肉桂油"一加热蒸馅一下层萃取液图1肉桂

6、油提取流程⑶装置示意图图2水蒸气蒸帘装賢1一水热气发生器；2—液面讣：3—安全农営：4一圖底烧戦:5—热汽导入营：6—热汽导出营：7—弾黄灭:8—接受器：9一冷凝管：10—冲話熔液3.实验设备及材料(1)仪器：研磨机、水蒸气蒸馅装置、三口烧瓶(500mL)、锥形瓶(250mL)、分液漏斗(250mL)、电热套、阿贝折射仪、箱形电炉、红外光谱仪、压片机、天平；(2)药品：肉桂皮、二氯甲烷(沸程：39.8-40°C)、乙醇、氯化钠、澳化钾。3.实验方法步骤及注意事项1、肉桂油的提取用一个蒸汽发生器和一只500ml三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸镭装置，

7、用250mL锥形瓶或鬪底烧瓶做接受器，置60g研磨碎的肉桂皮于一只500mL三口烧瓶中，加入190mL热水，装配好水蒸气蒸憾装置，通入水蒸气使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸憾（注意憾出液的温度，香气及色泽）。收集溜出物100mL至无油状物溜出为止，加入食盐至水层呈饱和。移憎出液T250mL分液漏斗中，用30mL-氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层,从漏斗屮倒出有机层，置于已称重的50mL蒸馆烧瓶中，装上蒸憾装置用电热套加热，蒸去二氯甲烷，冷却后称重，以原料桂皮为基准，计算精油的收率。2、肉桂油的分析测定（1）折光度的测定（20。0。用阿贝折射仪测

8、定所得肉桂汕的折射率。（2）红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。4.实验数据处理方法