肥料分析实验指导

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1、肥料分析实验指导实验腐殖酸总量的测定6学时->实验目的要求通过实验使同学了解掌握腐殖酸总量的提取、测定方法、原理及注意事项，为腐殖酸肥料的晶质、广开肥源和指导农业生产具有重要意义。二.实验方法及原理根据腐殖酸能溶解丁•碱溶液的特性，在测定总腐殖酸含量时，用焦磷酸钠碱性溶液作提耿剂，它能和腐殖酸钙、镁盐中的Ca2Mg?*络合，形成焦磷酸钙镁沉淀，难溶的腐殖酸钙镁盐转化为对溶的腐殖酸钠盐而被提取出來。反应式如F：R(COO)4Ca2+NCI4P2O7®R(COONa)4+C&2P2O7R(C00H)4+4NaOH®R(COONa)4+4H2O浸提出的腐殖酸，在

2、强酸性溶液屮能被重铭酸钾氧化，根据重铭酸钾的消耗暈，计算出腐殖酸的含量。(原理同土壤有机质的测定屮重铮酸钾容量法)三、仪器与试剂(一)仪器天平、水浴锅、三角瓶、小漏斗、容量瓶、砂浴。(二)试剂1.碱性焦磷酸钠溶液:用表面HIL称取焦磷酸钠15g,氢氧化钠7g于烧杯中，加水200mL,搅拌使其溶解，定容为lOOOmL,贮于带橡皮塞的玻璃瓶中。2.0.8molL-,(l/6K2Cr2O7)溶液：称車珞酸钾40g溶于lOOOmL水中。3.其它试剂同同土壤有机质的测定屮重钻酸钾容量法。四、测定步骤称取样品约0.2xxxg放入250mL三角瓶中，加碱性焦磷酸钠溶液70

3、mL,摇匀，放在沸水浴中30min(中间振荡儿次)，取下冷却至室温。将提取液通过小漏斗洗入lOOmL容量瓶中，再用水洗涤三角瓶数次，洗液全部倾入容量瓶内，定容。过滤于干三角瓶中，弃去故初滤液。分别准确吸耿滤液5.00mL和O.SmolL^l/6K2Cr2O7)溶液5.00mL放入250mL三角瓶中，加入浓硫酸15mL,迅速摇匀，放在沸水浴中加热30mino冷却至室温，然斤加入8OmLzl<,加3滴邻菲罗I#指示剂，用硫酸亚铁溶液滴定至溶液山黄绿色突变为砖红色为终点，记录硫酸亚铁的川量。同时做空白试验。五.结果计算总腐殖酸(%)=(V0-V)xcx3x10冬分

4、取倍数x100/(mf)式屮：VO,V_分别为牢口测定和样品测定所消耗的硫酸亚铁的体积(mL)；c—硫酸亚铁的浓度(mol-L1)；分取倍数一样品提取液的总体积(mL)/测定时所川提取液的体积(mL)；3—(1/4C)原子的摩尔质杲(g・mol“)；m—称取干样品的质星(g);f—腐殖酸的含碳量系数(泥炭0.58,褐0.64,风化煤0.67)两次平行测定结果的允许差：总腐殖酸含量(％)允许差(％)<202>203一、实验目的要求许多化学肥料外形相似，在运输或贮藏、使用过程中，易造成混杂，以致从外观上很难识别，那么，就需检査其中化学成分，方能确定其属于何种肥料

5、。否则会造成施用上的错误,降低肥料效杲，甚至发生有害作用。所以随着化学肥料品种和施川量的增加，它的定性鉴定,在农业牛产上就更有車要意义。通过实验要求学牛学握主要肥料的特点和鉴定方法。二、实验方法及原理各种化学肥料都具有一定的特点。女II：颜色、气味、结晶形状、溶解度，火焰颜色及一些典型的定性反应等。但肥料与化学药品不同，常含有或多或少的杂质。因此，在鉴定时必须区别出，何为主要成分，何为次要成分，以便能正确断定出属何种肥料。三、仪器与试剂（一）仪器：试管、牛角勺、试管夹、量筒、铁片、酒精灯。（二）药品：10%NaOH、1%AgNO3、浓H2SO4、40%甲醛、

6、5%BaCI2.0.5%二苯胺、10%HCK铜粉、3%四苯硼钠、钥酸彼试剂、0.5%CuSO八浓HNO3、1%NaOH、氨水、5%草酸馁、稀HNO3、2%FeSO4、10%MgSO4x石蕊试纸。四、鉴定步域（一）肥料的一般识别可以从肥料的是否为结晶状态及形状、溶解度、吸湿性、颜色、气味等进行区别。1•结晶形状一般分为结晶状、粉末状和颗粒状儿种。①氮肥：所有的氮肥（除石灰氮外）均为颗粒状或细结晶。②磷吧：所有磷肥均呈粉末状或颗粒状。③钾肥：所有钾肥（除草木灰、灰钾肥）均呈由结晶构成的大粒结晶、片状或呈颗粒状。2.溶解度各种肥料溶解的难易不同。一般结晶状肥料易溶

7、于水，粉末状肥料微溶或不溶于水。试取肥料一小勺于试管中，加4〜5倍水，充分摇动，必要时在酒精灯上略予加热，观察其溶解情况。①完全溶解：在溶解中看不见固体肥料存在。②显苦溶解：有一半以上的肥料溶解。③微溶解：有一半以下的肥料溶解。④不溶：在水中肥料的体积并耒减少。3.吸湿性硝酸态氮肥吸湿性很强，易结块。尿索、石灰氮、普钙及含有杂质的硫酸钱也有吸湿性。钾肥吸湿性很弱。2.颜色①所有氮肥(除石灰氮外)均为白色。但含有杂质的硫酸銭也有不同颜色。含有亚铁帆化铁杂质(F“EFe(CNg］3)的硫酸镀呈兰色；含有硫氤化铁［Fe(FeNS)2］杂质的硫酸钱呈红色；含有煤灰朵

8、质的硫酸钱呈灰色。②磷肥多呈灰白色，灰黄或黄色，有的