电化学合成实验——王世银

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1、电化学合成实验——王世银一、实验目的学习牺牲阳极电化学合成法合成有机羧酸盐的基本原理；了解电化学合成的实验装置。学习电化学测试方法之一——循环伏安法研究电极过程动力学的基本方法和基本概念。二、实验原理：有机电合成是研究用电化学法进行有机化合物合成的科学，它涉及电化学、有机合成及化学工程等内容的连缘学科。许多有机化合物的合成化学反应中包含电子的转移，如果将这些合成反应安排在电解池中进行，这就是有机电合成反应。一般有机电合成反应由电解池、阳极、阴极和电源等部份组成。电解液包含支持电解质、溶剂和有机底物等构成。牺牲阳极法电合成是近二十年来发展迅速的一种电合成方法。它采用金

2、属阳极在电解过程中的溶解，防止在惰性阳极上的副反应生成，同时金属阳极还能参与电化学反应生成特定的有机物。此种方法与一般有机合成相比，具有设备简单，合成条件温和及不污染环境等优点。本实验采用金属镍片作阳极，金属铂片作阴极由苯甲酸电解合成苯甲酸镍；其中溶剂为乙腈，支持电解质为四乙基高氯酸铵。电池反应如下：Pt(—)/CH3CN+RhCOOH/Ni(+)阴极反应：PhCOOH+e→PhCOO-+1/2H2(g)阳极反应：2PhCOO-+Ni→(PhCOO-)2Ni+2e总反应：2PhCOOH+Ni→(PhCOO)2Ni+H2(g)电解过程的效果通常由如下几个指标来衡量

3、:产率、转化率、电流效率、能耗和电能效率(1)产率=转化为产物所消耗掉的主反应物量/主反应物消耗总量×100%(2)转化率：是电解过程中消耗的某种反应物的量与电解前该反应物初始量的比值。(3)电流效率：ηI=Qt/Qp*100%理论上所需电量可按法拉第电解定律计算：Qt=(m/M)ZF其中m——生成的产物质量；F——法拉第常数。M——产物的摩尔质量；Z——电极反应转移电子数；电解过程中实际耗电量由电流表记录的电流强度对时间积分求得:Qp=∫otIdt如果电解中I不变，则Qp=I·t三、实验装置及药品实验装置：电合成实验由Pt片电极，Ni片电极，

4、电解池，低压电源，滑线电阻器，恒温磁力搅拌器，电流表所组成。减压蒸馏装置与常规有机实验相同。实验所需药品：乙腈、苯甲酸、四乙基高氯酸铵、乙醚、硝酸银均为化学纯。四、实验方法：1.电极预处理：铂片电极用1∶1硝酸—盐酸浸洗，蒸馏水冲洗，用丙酮除油，蒸馏水冲洗、吹干、称重；镍片电极用稀硝酸浸洗、水洗、丙酮除油、水洗、吹干，称重备用。2.苯甲酸镍的电合成：低压电源正极接滑线变阻器、电流表正极及镍片电极；低压电源负极接Pt片电极；电解池中装入30mLCH3CN；24mgEt4NClO4，0.4g苯甲酸，启动磁力搅拌器，待完全溶解后打开低压电源，调节电源电压或滑线电阻使电流表

5、示值为200mA，电解2h。记录实验现象、电压值、电流值。3.苯甲酸镍的分离：合成实验结束后，取出电极、清洗干净。安装好减压蒸馏装置，减压蒸馏除乙腈。蒸馏瓶用20mL乙醚洗、抽滤，在60℃减压烘干得苯甲酸镍，称重。四、实验记录与数据处理槽压电流时间镍片质量mg产物质量电流效率VmAh起始终止mg%电合成参数原始数据及结果铂片电极面积=cm2；镍片电极面积=cm2电解池体积=cm3；水温=℃五、思考题：本实验电合成苯甲酸镍的阳极、阴极半反应及总反应是什么?循环伏安法测定电化学反应机理要注意哪些事项?