13丙酮的碘化

13丙酮的碘化

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时间:2019-10-18

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1、实验十三丙酮的碘化注意事项实验讨论思考题数据处理实验成败的关键实验目的基本要求实验原理药品仪器实验步骤一实验目的测定用酸作催化剂时丙酮碘化反应的速率常数及活化能。初步认识复杂反应机理,了解复杂反应表观速率常数的求算方法。掌握分光光度计的使用方法。二基本要求1.通过用分光光度计测定酸性溶液中丙酮碘化反应,使学生掌握如何测定反应物的级数和反应速率常数,如何设计实验方法。2.掌握分光光度计的使用方法三实验原理三实验原理三实验原理四仪器试剂仪器:分光光度计1套;容量瓶(50mL)4只;超级恒温槽1台;带有恒温夹层的比色皿1个

2、;移液管(10mL)3只;停表1块。药品:碘溶液(含4%KI)(0.03mol·dm-3);标准盐酸溶液(1mol·dm-3);丙酮溶液(2mol·dm-3)四仪器试剂1.实验准备:①恒温槽恒温(25.0±0.1)℃或(30.0±0.1)℃。②开启有关仪器,分光光度计要预热30min。③取四个洁净的50mL容量瓶,第一个装满蒸馏水;第二个用移液管移入5mlI2溶液,用蒸馏水稀释至刻度;第三个用移液管移入5mlI2溶液和5mlHCl溶液;第四个先加入少许蒸馏水,再加入5mL丙酮溶液。然后将四个容量瓶放在恒温槽中恒温备用

3、。五实验步骤2.透光率100%的校正:分光光度计波长调在565nm;狭缝宽度2(或1)nm;控制面板上工作状态调在透光率档。比色皿中装满蒸馏水,在光路中放好。恒温10min后调节蒸馏水的透光率为100%。3.测量εd值:取恒温好的碘溶液注入恒温比色皿,在(25.0±0.1)℃时,置于光路中,测其透光率。五实验步骤4.测定丙酮碘化反应的速率常数将恒温的丙酮溶液倒入盛有酸和碘混合液的容量瓶中,用恒温好的蒸馏水洗涤盛有丙酮的容量瓶3次。洗涤液均倒入盛有混合液的容量瓶中,最后用蒸馏水稀释至刻度,混合均匀,倒入比色皿少许,洗涤

4、三次倾出。然后再装满比色皿,用擦镜纸擦去残液,置于光路中,测定透光率,并同时开启停表。以后每隔3min读一次透光率,直到光点指在透光率100%为止。以上数据记录也可由微机自动采集。五实验步骤5.测定各反应物的反应级数编号2mol·dm-3丙酮溶液1mol·dm-3盐酸溶液0.03mol·dm-3碘溶液210mL5mL5mL35mL10mL5mL45mL5mL2.5mL测定方法同步骤3,温度仍为(25.0±0.1)℃或(30.0±0.1)℃。五实验步骤6.将恒温槽的温度升高到(35.0±0.1)℃,重复上述操作1.③,

5、2,3,4,但测定时间应相应缩短,可改为2min记录一次。五实验步骤六注意事项温度影响反应速率常数,实验时体系始终要恒温。混合反应溶液时操作必须迅速准确。比色皿的位置不得变化。1.把实验数据填入下表:CI2=;T=;lgT=;εd=。时间/min透光率TlgT25.0℃35.0℃25.0℃35.0℃七数据处理七数据处理2.将lgT对时间t作图,得一直线,从直线的斜率,可求出反应的速率常数。3.利用25.0℃及35.0℃时的k值求丙酮碘化反应的活化能。4.反应级数的求算:由实验步骤4、5中测得的数据,分别以lnT对t作

6、图,得到四条直线。求出各直线斜率,即为不同起始浓度时的反应速率,代入(10)、(11)式可求出α,β,γ。八实验成败的关键1.式(3)直线的斜率与CA和有关,因此需准确配制溶液的浓度。2.温度影响反应速率常数,实验时,体系要始终恒温。九实验讨论虽然在反应(1)和(2)中,从表观上看除I2外没有其它物质吸收可见光,但实际上反应体系中却还存在着一个次要反应,即在溶液中存在着I2、I-和I3-的平衡:I2+I-=I3-(12)其中I2和I3-都吸收可见光。因此反应体系的吸光度不仅取决于I2的浓度而且与I3-的浓度有关。根据

7、朗伯-比尔定律知,在含有I3-和I2的溶液的总光密度E可以表示为I3-和I2两部分消光度之和九实验讨论A=AI2+AI3-=εI2LCI2+εI3-LCI3-(13)而摩尔消光系数εI2和εI3-是入射光波长的函数。在特定条件下,即波长λ=565nm时,εI2=εI3-所以(13)式就可变为A=εI2L(CI2+CI3-)(14)也就是说,在565nm这一特定的波长条件下,溶液的吸光度A与总碘量(I2+I3-)成正比。因此常数εL就可以由测定已知浓度碘溶液的总吸光度A来求出。所以本实验必须选择工作波长为565nm。十

8、思考题本实验中,是将丙酮溶液加到盐酸和碘的混合液中,但没有立即计时,而是当混合物稀释至50mL,摇匀倒入恒温比色皿测透光率时才开始计时,这样做是否影响实验结果?为什么?2.影响本实验结果的主要因素是什么?3.丙酮碘化反应每人记录的反应起始时间各不相同,这对所测反应速度常数有何影响?为什么?4.对丙酮碘化反应实验,为什么要固定入射光的波长?5.配

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