高锰酸钾测定石灰石中的钙含量3

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1、高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量20105380应化2班龙洋摘要:石灰石中的含量测定主要采用配位滴定法和高锰酸钾法。用高锰酸钾法测定石灰石中含量，根据与生成1:1的沉淀。为使测定结果准确必须选择合适的条件。关键词：石灰石高锰酸钾法酸度沉淀综诉：标准溶液用草酸钠来标定。草酸钠不含结晶水，易提纯，性质稳定。滴定是本身的颜色制定滴定终点。天然石灰石是工业生产中重要的原材料之一，它的主要成分是CaC2O4，此外还含有SiO2,Fe2O3,Al2O3及MgO杂质。钙元素是人类必须的微量元素之一，钙占人体重的1.7%左右，

2、99%以羟基磷酸钙的形式存在于骨骼和牙齿中，血液中占0.1%。离子态的钙可促进凝血酶原转变为凝血酶，使伤口处的血液凝固。缺钙会导致骨质疏松等疾病。因此用化学方法对食物以及血液中的钙含量进行分析显得尤为重要。实验室常用的测定钙含量的方法有：酸碱滴定法（先用定量的酸将碳酸钙溶解，然后用碱滴定过量的酸）、络合滴定法（铬黑T指示剂用EDTA滴定），以及氧化还原滴定,由于高锰酸钾跟石灰石不能直接反应，则只能采用间接滴定方法。41实验部分1.1仪器和试剂1.1.1仪器：50ml酸式滴定管、10ml量筒、250ml锥形瓶、

3、250ml烧杯、滴管、玻璃棒、玻璃纤维漏斗、棕色细口试剂瓶、分析天平、酒精灯、表面皿、滤纸1.1.2药品：(固体)、Na2C2O4、3mol/L硫酸溶液、1mol/L硫酸溶液、3mol/L氨水、0.25mol/L（NH4）2C2O4、0.1%甲基橙指示剂、10%柠檬酸铵、0.5mol/LCaCl2、石灰石样品1.2实验方法1.2.1高锰酸钾溶液的配置在天平上称取1.9240g溶于500ml水中，盖上表面皿，加热煮沸20～30min，冷却后在暗处放置一周以上。在试验前用玻璃纤维漏斗过滤除去MnO2等杂质。滤液置

4、于洁净的棕色瓶中，放置暗处保存。备试验用。1.2.2高锰酸钾溶液的标定分析天平中准确称取5份Na2C2O4基准物于5个烧杯中，加入30ml蒸馏水及10ml3mol/L硫酸溶液，溶解后在水浴上加热至75～85℃，立即用待标定的滴定至呈粉红色经30s不退色，即为终点。平行3次。记录每次滴定所需的溶液体积。1.2.3CaC2O4的制备准确称取石灰石试样5份，分别置于5个250ml烧杯中，滴加少量蒸馏水润湿试样，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢滴加6ml/LHCl溶液5ml，同时不断轻摇烧杯，使试样溶解，待停止冒泡后，小火

5、加热直沸2min，冷却后加入少量蒸馏水淋洗表面皿和烧杯内壁飞溅部分进入溶液，在试液中加入5ml10%柠檬酸铵溶液（掩蔽其中的Fe3+和Al3+）和50ml蒸馏水，加入两滴甲基橙指示剂，吃屎溶液显红色，再加入15～20ml0.25ml/L草酸铵，加热70～80℃，再加入氨水，之后陈化。再将沉淀过滤，再用草酸铵洗涤，洗至加入氯化钙无沉淀时即可。1.2.4沉淀的溶解及Ca2+含量的测定将带有沉淀的滤纸小心展开并贴在原存于沉淀的烧杯内壁上，用50ml1mol/L硫酸溶液分多次将沉淀冲洗到烧杯中，在加水稀释至100ml

6、，加热75～85℃用配置好的滴定，记录消耗的的体积。钙含量的计算方式主要由标准溶液间接滴定与Ga2+相当的C2O42-,根据KMnO4溶液的用量和浓度计算出试样中钙的含量。2.结果与讨论2.1实验数据的处理的浓度编号12345m（Na2C2O4）(g)0.16390.15870.15970.19230.1718V初(mL)0.400.450.350.300.50V末(mL)25.5024.7024.4529.5526.85C0.019490.019530.019500.019430.019460.01948d

7、110-4510-4210-4-510-4-210-4210-5相对偏差0.77%石灰石中钙的含量编号12345m(石灰石)（g）0.17550.15760.17760.15820.1663V初(mL)0.600.300.600.200.30V末(mL)37.8233.8037.7033.8035.70C(KmnO4)0.01948(%)41.4041.4941.5341.4541.5541.48d-0.080.010.05-0.030.070.02相对偏差0.58%2.2实验环境的选择溶液酸度控制在PH=4

8、左右，酸度高时沉淀不完全，酸度低时，CaOH或碱式草酸钙沉淀产生。在待测的酸性溶液中加入过量的草酸铵在稍加氨水逐步中和用以缓慢增大的浓度进行沉淀。而此时的Mg2+能和过量的C2O42-形成Mg[(C2O42-)2]2-配离子而与Ca2+分离，不干扰测定。2.3沉淀的陈化在同样条件下，小晶粒的溶解度比大晶粒的大，同一溶液中，对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒则为未饱和，因此小晶粒就要溶解，这便是陈化的原理