混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定

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1、CSLG混合碱中NaOH、Na2CO3含量的测定主讲教师：汪学英单位：常熟理工学院2011－91实验目的了解多元酸盐滴定过程中溶液的pH值变化，掌握用双指示剂法测定混合碱的组成及其含量的方法；了解混合指示剂的作用。2011－92实验原理及相关知识如何测定各个组分及其含量？可采用双指示剂法。用HCl标液滴定混合碱时有两个化学计量点：第一个计量点时，反应可能为：Na2CO3＋HCl＝＝NaHCO3＋NaClNaOH＋HCl＝＝NaCl＋H2O溶液的pH值为8.31，用酚酞为指示剂（变色范围8.0～10.0），从红色变为几乎无色时为终点，滴定体积为V1(ml)。2011－93实验原理及相

2、关知识第二个化学计量点时，滴定反应为：NaHCO3＋HCl＝＝NaCl＋CO2↑＋H2O溶液pH为3.9，以甲基橙为指示剂，终点由黄色就变为橙色，滴定体积为V2(ml)。当V2>V1时，则混合碱为Na2CO3＋NaHCO3；当V1>V2时，为Na2CO3＋NaOH。2011－94如何计算总碱度和组分含量？当V2>V1时：总碱度Na2O%＝Na2CO3%＝NaHCO3%＝2011－95当V1>V2时：总碱度Na2O%＝Na2CO3%＝NaOH%＝2011－96实验原理及相关知识什么是混合指示剂？混合指示剂有两种，一种是由两种或两种以上的指示剂混合而成，利用颜色之间的互补作用，使变色更

3、加敏锐。2011－97实验步骤1．称样、溶样注意事项装混合碱试样的称量瓶保存在干燥器中；称量要迅速（试样尽量少暴露在空气中），以减少误差；溶样时，纯水沿杯壁加入，或用玻棒引入，玻棒下端应紧靠杯壁。充分搅拌使溶解完全。2011－98实验步骤2．加入第一种指示剂酚酞，滴定注意事项HCl标准溶液使用前必须再次摇匀；实验前检查活塞是否灵活或漏水，必要时重新涂油。注意手握活塞的正确姿势，手心不可顶活塞；2011－99实验步骤第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应：NaHCO3＋HCl＝＝NaCl＋CO2↑＋H2O提

4、前发生，导致V1偏大，V2偏小。2011－910实验步骤终点时酚酞从红色变为无色，但肉眼观察这种变化不灵敏，因此滴到微带浅红色时为终点。每次滴定条件尽量掌握一致；终点前纯水吹洗的次数和用量尽量少，吹洗杯壁操作要正确。2011－911实验步骤3．加入第二种指示剂，滴定讨论为什么要连续滴定？在计算总碱度时，可减少读数误差。连续滴定时V1的终读数即为V2的初读数。总体积(V1+V2)只有两次读数误差，否则会有四次读数误差。2011－912基本操作1.准确称取试样约1.5～2g于烧杯中，加少量水使其溶解，必要时可稍加热促进溶解。冷却后，将溶液定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分

5、摇匀。2011－913基本操作2.平行移取试液25.00mL3份分别放入250mL锥形瓶中，加水20mL，加入1～2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下V1。然后，再加入1～2滴甲基橙指示剂于此溶液中，继续用HCl标准溶液滴定至黄色恰变为橙色，即为第二终点，记下V2。平行测定三次，根据V1、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。2011－914教学安排先测定三份，算出Na2O%后，给教师看，以决定是通过还是重做；结束工作：照常例，洗干净250ml烧杯和称量瓶；倒去多余的HCl溶液，洗净试剂瓶，瓶上的标签也要除去；向教师领一橡皮塞，洗净后

6、塞瓶上。原磨口瓶塞保存好。2011－915实验后讨论本方法中，第一个终点用酚酞指示剂，终点时红色慢慢褪至无色，由于肉眼观察这种变化不灵敏。因此可以用百里酚蓝和甲酚红混合指示剂，变色点pH＝8.3，从蓝色到微红色为终点，变化较灵敏；2011－916问题与思考1.为什么配制0.1mol·L-1HCl溶液1L需要量取浓HCl溶液9mL？写出主要计算式。2.无水Na2CO3保存不当，吸收了1%的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？3.标定HCl的两种基准物质Na2CO3和Na2B4O7·10H2O各有哪些优缺点？4.在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指

7、示剂来判别试样是由NaOH-Na2CO3或Na2CO3-NaHCO3组成的？写出计算公式。2011－917