混合碱含量的分析测定

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1、混合碱含量的测定 混合碱含量的测定一、实验目的1、掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。2、了解多元弱碱滴定过程中溶液pH值的变化及指示剂的选择;3、掌握双指示剂法测定混合碱各组分的原理和方法;4、进一步练习滴定、移液、定容等基本操作。二、实验原理1、盐酸溶液的配制与标定原理市售浓盐酸为无色透明的HCl水溶液,HCl含量为36%~38%(W/W,相对密度约为1.18。由于浓盐酸易挥发放出HCl气体,直接配制准确度差,因此配制盐酸标准溶液时需用间接配制法。标定盐酸的基准物质常用无水碳酸钠和硼砂等,本实验采用无水碳酸钠为基准物质,以甲基橙指示剂指示终点,终点颜色由黄色变为橙

2、色。用Na2CO3标定时反应为:2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑反应本身由于产生H2CO3会使滴定突跃不明显,致使指示剂颜色变化不够敏锐,因此,在接近滴定终点之前,最好把溶液加热煮沸,并摇动以赶走CO2,冷却后再滴定。2、双指示剂法分析混合碱的原理混合碱系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等类似的混合物,可采用双指示剂法进行分析,并测定各组分的含量。测混合碱试液,可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:加入酚酞若混合碱是由NaOH和Na2CO3组成,先以酚酞作指示剂,用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色,这时

3、NaOH全部被滴定,而Na2CO3只被滴到NaHCO3,此时为第一终点,记下用去HCl溶液的体积V1。过程的反应如下:酚酞变色时:                             OH-+H+=H2O               CO32-+H+=HCO3-       4混合碱含量的测定然后加入甲基橙指示剂,用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色,此时NaHCO3被滴至H2CO3,记下用去的HCl溶液的体积为V2,此时为第二终点。显然V2是滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液体积,而Na2CO3被滴到NaHCO3和NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl体积是相等的。    

4、   甲基橙变色时: HCO3-+H+=H2CO3(CO2+H2O)       由反应式可知:V1>V2,且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V2,NaOH消耗标准溶液的体积为(V1—V2),据此可求得混合碱中NaOH和Na2CO3的含量。        若混合碱系Na2CO3和NaHCO3的混合物,以上述同样方法进行测定,则V2>V1,且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V1,NaHCO3消耗HCl标准溶液的体积为(V2—V1)。       由以上讨论可知,若混合碱系由未知试样组成,则可根据V1与V2的数据,确定混合碱的组成,并计算出各组分的含量。三、仪器和试剂仪器:50mL酸

5、式滴定管、25mL移液管、锥形瓶等试剂:基准物质无水碳酸钠、混合碱液、浓盐酸四、实验内容1、盐酸溶液(0.1mol·L-1)的配制用移液管取浓盐酸4.5ml,加水稀释至500mL混匀,倒入试剂瓶中,密塞,即得.2、盐酸溶液(0.1mol·L-1)的标定递减质量法称取无水碳酸钠0.10~0.15g,加甲基橙指示剂1-2滴,用HCl溶液滴定至溶液由黄色刚变为橙色,即为终点。记下所消耗HCl的体积。平行测定三份,计算盐酸溶液的浓度,其相对偏差应在0.2%以内。。3、混合碱分析准确移取25.00mL的试液于250mL锥型瓶中,加2滴酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点,记下用去H

6、Cl溶液的体积V1;再加入1滴甲基橙指示剂,用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色,用去的HCl溶液的体积为V2。重复测定3次,其相对偏差应在0.5%以内。 根据消耗HCl标准溶液的体积V1与V2的关系,确定混合碱的组成,并计算出各组分的含量。五、数据记录与处理1、数据记录与处理表1盐酸标准溶液的标定123m碳酸钠(g)HCl终读数(mL)HCl初读数(mL)VHCl(mL)CHCl(mol·L-1)CHCl的平均值(mol·L-1)相对平均偏差(﹪)表2混合碱分析4混合碱含量的测定123移取混合碱体积V试液(mL) V1(mL)   V2(mL)   NaOH含量(g.L-1) Na2

7、CO3含量(g.L-1)NaOH平均含量(g.L-1) 相对平均偏差Na2CO3平均含量(g.L-1) 相对平均偏差123移取混合碱体积V试液(mL) V1(mL)   V2(mL)   NaHCO3含量(g.L-1) Na2CO3含量(g.L-1)NaHCO3平均含量(g.L-1) 相对平均偏差Na2CO3平均含量(g.L-1) 相对平均偏差2、公式推导对于HCl溶液,当V1>V2,当V1

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