山芝麻质量标准研究

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1、山芝麻质量标准研究刘佳I,古炳明I,成佳玲2(1•广东省梅州市食品药品监督检验所,梅州514071;2.广东省嘉应学院医学院,梅州514000)摘要目的:提高山芝麻质量标准。方法:采用薄层色谱法对山芝麻中的”■谷舗醇进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定齐墩果酸含量。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强;齐墩果酸进样量在0.20〜2.54pg范围内线性关系良好(尸1),平均回收率为99.26%5=6),其7?SD为1.08%。结论:所建方法简便、准确,重复性好,可用于山芝麻的质量控制。关键词:山芝麻;质量标准;"■谷帑醇;齐墩果酸;薄层色谱法;高效液

2、相色谱法StudyontheQualityStandardforRadixHelicterisLiuJia1,GuBingming1,ChengJialing2(1.MeizhouInstituteforFoodandDrugControl,Meizhou514071;2.MedicalCollegeofJiayingUniversity,Mcizhou514000)Abstractobjective:ToimprovethequalitystandardofRadixHelicteris.Methods:"-Sitosterolwasiden

3、tifiedbyTLCandthecontentofoleanolicacidwasdeterminedbyHPLC..Results:TheTLCspotsdevelopedwerefairlyclearandspecific.AstotheHPLCmethod,agoodlinearitywasshownintherangeof0.20-2.54

4、igforoleanolicacid(r=1),theaveragerecoveiyratewas99.26%(n=6)withRSDofl・08%・Conclusion:Theestablish

5、edmethodsaresimple,accurateandrepeatable.andcanbeusedforthequalitycontrolofRadixHelicteris.Keywords:RadixHelicteris;qualitystandard;/?-sitosterol;oleanolicacid;TLC;HPLCill芝麻为梧桐科植物山芝麻HelicteresangustifoliaL.的干燥根,因其果实形似芝麻而得名。据文献报道[宀山芝麻主要含有山芝麻酸甲酯、山芝麻宁酸甲酯、山芝麻宁酸、白桦脂酸、0■谷曲醇、齐墩果酸等三

6、祜化合物和山芝麻内醇及山芝麻醍等香豆素类化合物,临床上多用于治疗感冒、咽喉炎、扁桃体炎、非特异性肠炎等疾病,应用于复方感冒颗粒、复方岗梅冲剂、复方土牛膝颗粒、喉乐冲剂、莲芝消炎胶囊、莲芝消炎片等制剂。该品种《中国药典》1977年版一部有收载⑺,此后历版药典未收载。目前,山芝麻收载于《广东省中药材标准》屮,其质量标准(鉴别)项中仅收载显微鉴别⑺,对此,我们建立了薄层色谱鉴别和含量测定方法,以进一步完善其质量标准。1仪器与试药AgilentllOO高效液相色谱仪;AB204-N型电子分析天平(万分之一,梅特勒■托利多公司);SartoriusBP2

7、1ID电子分析天平(十万分之一,赛托利斯公司);KQ-250DE型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);硅胶G自制板(硅胶G,青岛海洋化工有限公司,批号0140616;玻璃板10X20cm,涂布厚度0.5nini)o0■谷笛醇对照品(批号110851-201407)、齐墩果酸对照品(批号110709-201206)、山芝麻对照药材(批号121088-201103)均购于中国食品药品检定研究院;乙睛、磷酸为色谱纯(天津市科密欧化学试剂有限公司),其他试剂为分析纯。山芝麻药材均釆自广东省梅州市,经梅州市食品药品监督检验所中药室?陈繁华副主任中药师

8、鉴定为梧桐科植物山芝麻HelicteresangustifoliaL.的干燥根,样品批号按照采收日期分别编号:20150410,20150420,20150425,20150801,20150815,20150820,20150903,20150904,20150925,20151203,20151205,20151210。2薄层色谱鉴别取供试品粉末(过四号筛)2g,加甲醇20ml,超声处理30min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取山芝麻对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取0■谷笛醇对照品,加甲醇制成每l

9、ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各5pl,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油讎(60〜90°C)■乙

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