布洛芬颗粒有关物质检测方法探究

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1、布洛芬颗粒有关物质检测方法探究【摘要】目的：建立一种能用于布洛芬颗粒中有关物质控制的HPLC方法。方法：采用YMCC18(150mmX4.6mm,5um)色谱柱；流速：2ml•min-1；检测波长：214nm；流动相：磷酸溶液(pH2・5)-乙鷹(66：34)；柱温：30°C；进样量为5pLo结果：布洛芬与其各杂质能达到基线分离；布洛芬颗粒中的辅料不干扰有关物质的测定；方法的线性、准确性、灵敏度均能满足要求。结论：本文所建方法为布洛芬颗粒的评价、质量控制提供了较好的分析手段【关键词】布洛芬颗粒有关物质RP-HPLC[Abstract】Objective：Todevelopa

2、nHPLCmethodfordeterminationtherelatedsubstancesofIbuprofengranules・Method:TheseparationwasperformedonacolumnofYMCC18(150mmX4.6mm,5um),withacetonitrile：pH2.5phosphatebuffer(66:34)asthemobilephaseatflowrateof2.0ml/min.Thedetectionwavelengthwas214nm.Theinjectionamountsofsamplesolutionswere5uL

3、.Result：Ibuprofenanditsrelatedsubstancescanbewellseparatedfromeachotheronthedevelopedsystem.Theexcipientsinibuprofengranulesdidnotaffectthedeterminationofrelatedsubstances.Linearity,accuracy,sensitivityandrobustnessofthemethodcouldmeetthespecificanalyticalrequirements.ConclusionThedevelope

4、dmethodcanbesuccessfullyappliedtothequalitycontrolofIbuprofengranules.【Keywords】Ibuprofengranules；relatedsubstances；RP-HPLC布洛芬(Ibuprofen)是一种疗效确切、安全的非脩体抗炎、解热、镇痛药物。临床上用于风湿性、类风湿性关节炎和骨关节炎的长期治疗，还广泛用于治疗各种中度疼痛及炎症、发热等疾病，其治疗效果明显，对消化道的副作用较阿司匹林、口引噪美辛小。布洛芬颗粒为布洛芬原料药和辅料蔗糖、糊精按比例制成的颗粒剂。目前，由于布洛芬颗粒药品标准中无有关物

5、质检查项目，而有关物质是目前药品安全性评价的一个重要指标。为更好的评价及控制布洛芬颗粒的质量，本研究参考美国药典(USP32-NF27)及相❷P文献［1］中布洛芬有关物质测定方法，确定了一种专属性好，简单可靠的布洛芬颗粒有关物质检测方法1仪器与试药Agilent1200高效液相色谱仪，LHH-250GP型药品强光稳定性试验箱，LHH-250HD型药品稳定性试验箱，DZF-6210型真空干燥箱布洛芬标准品(中国食品药品检定研究院，批号：100179-201105),布洛芬颗粒(哈药集团世一堂制药厂，规格：0.2g),乙睛为色谱纯，其他试剂均为分析纯2方法与结果2.1色谱条件色

6、谱柱：YMCC18(150mmX4.6mm,5um)；流速：2ml•min-1；检测波长：214nm；流动相：磷酸溶液(pH2.5)-乙膳(66：34)；柱温：30°C2.2溶液制备取布洛芬颗粒适量(约相当于布洛芬1g),精密称定，置100ml量瓶中，用乙膳溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。精密量取lml,置100ml量瓶中，用乙睛稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液2.3测定方法精密吸取供试品溶液和对照溶液各5u1,分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍2.4专属性试验2.4.1空白辅料干扰试验(1)布洛芬对照品溶液：精密称取布洛芬对照品适量,用

7、乙睛溶解并稀释成每lml约含布洛芬lmg的溶液，滤过，取续滤液，即得(1)空白辅料溶液：精密称取按处方比例混合均匀的空白辅料约4g,置100ml量瓶中，加乙騰溶解并稀释至刻度,滤过，取续滤液，即得（3）布洛芬颗粒供试品溶液：取布洛芬颗粒，研细，精密称取细粉约5g,置100ml量瓶中，同2）中方法制备，即得精密吸取上述溶液各5ul,依2.1中色谱条件测定，记录色谱图。结果见图lo结果表明空白辅料不干扰布洛芬有关物质的测定2.4.2酸降解取布洛芬颗粒适量（约相当于布洛芬lg）,置100ml量瓶中，加入5mol•L-1盐