仪器分析实验卡片

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1、红外光谱测定有机化合物的结构一、实验目的1.了解运用红外光谱法测定有机化合物的-•般过程；2.学握用标准对照物及标准图谱库进行化介物鉴定的一般方法；3.了解红外光谱仪的结构和原理，掌握红外光谱仪的操作方法。二、实验原理红外光谱定性分析，一般采用两种方法。1.用已知标准物对照已知物对照应由标准试样和待测试样在完全相同的工作条件下，分别测绘出红外光谱进行对照，图谱相同，则为同-•化合物。2.标准图谱查对法比较在相同制样和测定条件下，被分析的样品和标准化合物的红外光谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可以认为两者是同一化合物。三、仪器与试剂1.仪器：Ni

2、colet6700红外分光光度计；手压式压片机；玛瑙研钵；氯化钠盐片；红外灯。2.试剂：苯甲酸：对硝基苯甲酸；苯乙酮、苯甲醛：KBr；无水乙醇。四、实验步』1.固体试样苯甲酸（或对硝基苯甲酸）红外吸收谱图的测绘（1）取干燥的苯甲酸试样1〜2mg置于玛瑙研钵屮充分磨细，再加入15（）mg干燥的KBr研磨至完全混匀，颗粒粒度约为2um。（2）取出约lOOmg混合物装入干净的压模内，置于压片机上，在29.4Mpa压力下压制lmin,制成透明试样薄片。（3）将试样薄片装在试样架上，放入红外光谱仪试样池的光路屮，用纯KBr薄片作为参比片。先粗测透射比是否超过40%,若达到40%,操

3、作仪器从4000cm-1扫描至650cm'1,若未达到40%,则重新压片。（4）扫描结束后，取下试样架，取出薄片，按要求将各仪器擦净保存。2.液体试样苯乙酮（或苯甲醛）红外吸收谱图的测绘（1）可拆式液体试样池的准备带上指套，将可拆式液体试样池的两氯化钠盐片从干燥器屮取岀，在红外灯下用少许滑石粉混入几滴无水乙醇磨光其表而。用软纸擦净后，滴加无水乙醇1〜2滴，再用吸水纸擦干净。反复数次，使盐片表面抛光，干警，然后将盐片放置于红外灯下烘干备用。（2）液体试样的测试在可拆式液池的金属池板上垫上橡胶圈，在孔屮央位置放一盐片,然后滴半滴液休试样于盐片上。将另一盐片平压在上面（不能有气

4、泡），再将另-•金属片盖上，谨慎地旋紧对角方向的螺丝，将盐片夹紧形成一层薄的液膜。把此液体池放于试样池的光路中，以空气的参比，按仪器操作方法从4000cm-1扫描至650cm'1o（3）扫描结束后，取下各仪器，小心保管。3.将扫谱得到的苯甲酸和苯乙酮红外吸收谱图与已知标准谱进行対照比较，并找岀主要吸收峰的归属。五、注意事项固体试样要防止吸水，否则压出的薄片易沾在模貝-上。六、思考题1.对于聚合物固体材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较可行?2.芳香桂的红外特征吸收在谱图的什么位置？维生素B】2注射液的含量测定一、实验目的1.掌握紫外分光光度计的操作方法。2.掌

5、握吸光系数法的定量方法。3.掌握含量测定、标示量的百分含量及稀释度等计算方法。二、实验原理维主索B】2是一类含钻的吓I林类化合物，具有很强的生血作用，可川于治疗恶性贫血等疾病。维牛素$2不是单一的一种化合物，共有七种。通常所说的维生素$2是指其屮的氤钻索，为深红色吸湿性结晶，制成注射液的标示含量有每毫升含维牛素BI250、100或500mg等规格。维生素B12的水溶液在278±lnm>361±lnm与550±lnm三波长处有最大吸收。361nm处的吸收峰干扰因素少，药典规定以361±lnm处吸收峰的比吸光系数（一定波长下，光程长为lcm,溶液浓度为lg/l（）（）mL时溶

6、液的吸光度）E值（207）为测定注射液实际含量的依据。三、仪器与试剂1.仪器TU-1901紫外■可见分光光度计；石英比色皿；吸量管：5mL；容量瓶：10mL2.试剂维生素B】2注射液：5（）（加g/mL；四、实验步骤1.维生素B

7、2最大吸收波长扫描精密吸取维牛•素B]2注射液样品（500gg/mL）5.0mL,置于lOOmL容量瓶中，加蒸镉水至刻度，摇匀，得样品稀釋液。用紫外对见分光光度计对其进行扫描，绘制吸收曲线，确定最人吸收波长。2.定性鉴别以蒸锚水为空白，分别在278nm>361nm和550nm处测定吸光度，计算：（1）A36lnn/A278nm；（2）A361nn

8、/-^550nm（药典规定：A361nm/A278nni=1.70〜1.88,A361nni/A550nm=3.15〜3.45）3.含量测定取维生素B

9、2稀释液放入lcm石英比色皿中，以蒸饰水为空口，在361nm波长处测得吸光度A值，与48.31相乘，即得样站稀释液中每毫升含维牛素B12的遽数。五、数据处理按照比吸光系数的定义，每100mL含lg维生素B12的溶液（1%）在361nm的吸光度应为207。即：E(36inm)=207(100mL/g•cm)=207xl04(mL/

10、ig.cm)C样=A桦/b•E=AiyX48.3