分析测试技术

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1、託干王1009沏：各凑:W原子卿光谱仪瘦文章ymw糊光敝瀏iwm分析徴wwswsm鋤蹄汲奈了渤寸光W1®'、湘。关健词：原子发射光谱仪原子发射光谱仪通常简称光谱仪是根据观测物质屮不同原子的能级跃迁所发射的原子光谱以确定该物质化学成分的仪器每一种元素的原子在火焰电弧放电等激发光源受激发时便发射出特有的原子光谱检查试样光谱屮是否出现该元素的特征谱线便可以确定该元素的存在这就是光谱定性分析光谱定量分析的基础是沙义伯一洛马金公式「T=ab(1>「该式表明试样中某元素含量和谱线强度Z间的关系式中及在一定含量范围是常数样在光源中的蒸发原子化及激发过程冇关系值与谱线在光源中的自吸收

2、冇关。发射光谱仪主要由激发光源分光系统检测系统部分构成如图1所示：S1发射光if仪原理图1—光糠,2—光系统,3—检刊需.由激发光源发出的光经分光系统色散为单色光再由测光系统测量波长的强度完成试样成分的定性定量分析。发射光谱仪分类根据激发光源可分为等离了体光谱仪与普通光源光谱仪而等离子体光谱仪又口J分为电感藕合等离子体光谱仪直流等离子体光谱仪及微波等离子体光谱仪根据分光系统可以分为棱镜光谱仪、光栅光谱仪及屮阶梯光栅光谱仪按测光装置的差别可以分为摄谱仪及光电直读光谱仪。一、激发光源包括火焰、电弧、电火花、等离子体等每一种新光源的出现都将谱技术的发展推向一新的水平。1・直

3、流屯弧光源「直流电弧光源是应用最早的发射光谱电光源目前在有色及稀有金属的纯度分析屮仍起重要作用在地质样品的定性及半定量分析屮仍广泛采用。特点及缺陷分析绝对灵敬度较高特别是对于激发电位较低的元素有较好的检出限发光强度人可用较短的曝光时间及预燃时间除氧带区外冇较低的光谱背景发生器结构简单由于弧光晃动不稳分析精度较差虽然气体温度较高但激发温度不高对激发能较高的元素检出限差电极温度高对低熔点及易蒸发物质不宜直接分析有较显著的自吸。2.交流电弧光源交流电弧光源分两类高压及低压交流电弧光源。者是在两电极间加上高达数千伏的电压使之击穿放电由于高电压操作不安全，且高压设备体积较大因而

4、使用不多,主要使用低压交流电弧光源。光源的特点：比直流电弧光源的稳定性好测定结果冇较好的重现性。冇较高的激发温度适用于难激发元素的分析。电极温度比直流电弧光源低，可用于低熔点金属与合金的分析。光谱背景较，检测限比直流电弧差。另外还可以用机械断续器把电弧电源周期性切断得断续交流电弧可降低电极温度。可以用氢气来稳定电弧放电改善测量精度。3.电火花光源电火花光源分为简单电火花及控制电火花。放电特性火花放电的温度可以达到以上在放电通道和火舌的中心气压可达数十兆帕。因此火花放电比电弧放电冇更强的激发能力和电离能力,能产生很强的离子光。2.等离子体光源等离子体是一种电离气体与普通

5、气体不同的是它是电的导体因为其屮含冇大量的电了及止离了，且正负电荷相等，故称为等离了体。等离了体的种类很多，在发射光谱分析中得到应用的主要冇3种即直流等离子体喷焰电感藕合等离子体、微波感生等离子体。「「rICP装置由高频发生器和感应圈、炬管和供气系统、试样引入系统三部分组成。高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等离了体能量。应用最广泛的是利用石英晶体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器，其频率和功率输出稳定性高。频率多为27-50MHz,最大输出功率通常是2-4kWo当有高频电流通过线圈时，产生轴向磁场，这时若用高频点火装置产生火花，形成的载流子(离子与电子)在电磁

6、场作用下，与原子碰撞并使Z电离，形成更多的载流子，当载流子多到足以使气体有足够的导电率时，在垂直于磁场方向的截面上就会感生出流经闭合圆形路径的涡流，强人的电流产生高热又将气体加热，瞬间使气体形成最高温度可达10000K的稳定的等离子炬。感应线圈将能量耦合给等离子体，并维持等离子炬。当载气载带试样气溶胶通过等离子体时，被后者加热至6000-7000K,并被原子化和激发产生发射光谱ICP光谱法分析的特点及应用范围⑴特点可以测定约72种元素多数有较好的检出限(表17)o精密度好，在分析物浓度为检出限50〜10倍时，谱线强度的相对标准偏差(RSD)镇1%。动态范围宽，标准曲线

7、的线性范围可达105〜106。基体效应较小较易建立分析方法。可进行多元素同时快速测定。ICP光谱仪的性能在有些方而还不能满足分析任务的要求例如:直接分高纯物质灵敏度不足，往往耍预先进行化学分离富集。分析以多谱线元素为基体的样品时，经常存在不同程度的光谱干扰。工作气体(氢气)消耗量大。二、分光系统发射光谱仪屮采用的分光系统主要有5种:棱镜式分光系统;艾们特(Ebert)平面光栅分光系统却尔尼一特纳平面光栅分光系统;凹面光栅分光系统;屮阶梯光栅光系统。其中凹面光栅分光系统只有入射狭缝、光栅和出射狭缝,其光路图如图2所示凹面光栅既起分光作用,又起成像作用，